Стаття направлена до друку в „Журнал неорганической химии” Издатель «Pleiades Publishing, Ltd.» icon

Стаття направлена до друку в „Журнал неорганической химии” Издатель «Pleiades Publishing, Ltd.»




Скачати 30.45 Kb.
НазваСтаття направлена до друку в „Журнал неорганической химии” Издатель «Pleiades Publishing, Ltd.»
Дата08.10.2012
Розмір30.45 Kb.
ТипДокументи

Стаття направлена до друку в

Журнал неорганической химии”

Издатель «Pleiades Publishing, Ltd.»

«Это препринт Материалов, принятых для публикации в «Журнал неорганической химии» (С), 2009 http://www.maik.ru


УДК 548.736+546.94.23.14


кристаллическая Структура селенобромида осмия osSe2Br12


2009 г. С.В. Волков*, П.Ю. Демченко**, Л.Г. Аксельруд**,

Р.Е. Гладышевский**, В.И. Пехньо*, З.А. Фокина*, О.Г. Янко*, Л.Б. Харькова*


*Институт общей и неорганической химии им. В.И. Вернадского НАН Украины, Киев

**Львовский национальный университета имени Ивана Франко, Украина


Рентгеноструктурным анализом по методу порошка исследована кристаллическая структура соединения OsSe2Br12, полученного при взаимодействии OsBr4 с SeBr4 или Se в жидком броме при 100оС. Структура селенобромида осмия принадлежит к собственному типу: пространственная группа C2/m, a = 14,0464(2), b = 11,05398(14), с = 6,50340(9) Å, = 112,2645(11)°, Z = 2; RB = 0,03946, Rwp = 0,05403, 2 = 4,261 для 479 рефлексов и 53 параметров уточнения. РСА подтвердил ранее сделанное предположение о катион-анионном строении соединения, представляющего собой укладку анионных комплексов – почти правильных октаэдров [OsBr6]2– и катионных комплексов – дефектных тетраэдров [:SeBr3]+, в которых «отсутствующую» вершину тетраэдра занимает неподеленная электронная пара центрального атома селена.


…………………………………………………………………………………………….


экспериментальная часть

Степень кристалличности полученного селенобромида осмия была достаточной для проведения рентгеноструктурного анализа по методу порошка. Массивы экспериментальных интенсивностей и углов отражений от поликристаллического образца получали на автоматическом дифрактометре STOE STADI P с линейным позиционно-прецизионным детектором PSD по схеме модифицированной геометрии Гинье, метод Дебая–Шеррера: Cu K1-излучение; изогнутый монохроматор Ge (111) типа Иоганссона; 2-сканирование, интервал углов 3,000294,665° с шагом 0,015°2θ; шаг детектора 0,480°2, время сканирования в шаге 430 с; тонкостенный стеклянный капилляр диаметром 0,5 мм, коллиматор 0,5 мм; температура при съёмке Т=297 К. Эффективный экспериментальный коэффициент поглощения определяли путём логарифмического отношения интенсивности первичного пучка к интенсивности пучка после прохождения через рабочий образец. Аттестацию аппаратуры проводили в соответствии со стандартами NIST SRM 640b (Si) и NIST SRM 676 (Al2O3).

Начальную обработку дифракционных массивов (сглаживание данных по алгоритму Аллманна [11] и коррекция на фон от капилляра) осуществляли с помощью пакета программ STOE WinXPOW (версия 2.21) [12]. Определение сингонии, индицирование параметров элементарной ячейки проводили аналитическим методом по алгоритму Вайссера (ITO) [13], используя пакет программ WinCSD (версия 2008) [14]. Структура соединения OsSe2Br12 расшифрована ab initio, с помощью метода Патерсона и последующими синтезами Фурье, используя алгоритмы пакета программ WinCSD (версия 2008) [14]. Уточнение структуры проводили МНК по методу Ритвельда [15], используя коэффициенты рассеивания для ионов, с аппроксимацией рефлексов функцией профиля псевдо-Войта, в анизотропном приближении для параметров тепловых колебаний атомов с использованием программы FullProf.2k (версия 4.00) [16] из пакета программ WinPLOTR [17]. Стандартизацию структурных данных проводили с использованием программы STRUCTURE TIDY [18].


результаты и их обсуждение

Дифрактограммы образцов селенобромида осмия свидетельствуют об индивидуальности полученного соединения, не изоструктурного хлоридному аналогу, OsSe2Cl12. Результаты расшифровки и уточнения кристаллической структуры OsSe2Br12 приведены в табл. 1-3 и показаны на рис. 1 и 2. Межатомные расстояния и валентные углы приведены в табл. 4.

………………………………………………………………………………………...

Список литературы

………………………………………………………………………………………...

  1. Allmann R. Smoothing by digital filters and a new peak search routine // Materials Science Forum, Proceedings of the Second European Powder Diffraction Conference (EPDIC 2). – Enschede (The Netherlands). – 1993. – Vol. 323. – P. 133-136.

  2. Stoe WinXPOW, version 2.21, Stoe & Cie GmbH, Darmstadt, 2007.

  3. Visser J.W. A fully automatic program for finding the unit cell from powder data // J. Applied Crystallography. – 1969. – Vol. 2, Pt. 3. – P. 89-95.

  4. Akselrud L., Grin Yu., Pecharsky V., Zavalij P., Baumgartner B., Wolfel E. Use of the CSD program package for structure determination from powder data // Materials Science Forum, Proceedings of the Second European Powder Diffraction Conference (EPDIC 2). – Enschede (The Netherlands). – Trans. Tech. Pub. Pt. 1. – 1993. – P. 335-340.

  5. Rodriguez-Carvajal J. Structural analysis from powder diffraction data. The Rietveld method // Lecture courses, Laboratoire Léon Brillouin (CEA-CNRS), CEA/Saclay. France, 1997. P. 1–25.

  6. Rodriguez-Carvajal J. Recent developments of the program FULLPROF // Commission on Powder Diffraction (IUCr). Newsletter. 2001. Vol. 26. P. 12-19.

  7. Roisnel T., Rodriguez-Carvajal J. Materials Science Forum, Proceedings of the Seventh European Powder Diffraction Conference (EPDIC 7). Ed. R. Delhez and E.J. Mittenmeijer. Barcelona, WinPLOTR: a Windows Tool for Powder Diffraction Patterns Analysis, 20-23 May 2000, P. 118-123.

  8. Gelato L.M., Parthé E. STRUCTURE TIDY – a computer program to standardize crystal structure data // J. Applied Crystallography. – 1987. – Vol. 20, Pt. 2. – P. 139-143.

  9. Партэ Э. Некоторые главы структурной неорганической химии.– М.: Мир, 1993.– 138 ст.


Схожі:

Стаття направлена до друку в „Журнал неорганической химии” Издатель «Pleiades Publishing, Ltd.» iconУчебник для 8-го класса О. Г. Ярошенко, в котором в соответствии с основными законами и закономерностями по химии составлены основные разделы изучения неорганической химии с приложением дидактического материала
Анализ состояния преподавания химии, уровня знаний, умений и навыков учащихся по итогам 2011–2012 учебного года и пути совершенствования...
Стаття направлена до друку в „Журнал неорганической химии” Издатель «Pleiades Publishing, Ltd.» iconВимоги до оформлення статей в науковий журнал «Економіка І регіон» Полтавського національного технічного університету імені Юрія Кондратюка
...
Стаття направлена до друку в „Журнал неорганической химии” Издатель «Pleiades Publishing, Ltd.» iconПрактикум по химии поверхностных явлений и адсорбции [Текст] : Учеб пособие для студ хим и химико-технологич спец вузов / Б. В. Айвазов. М. Высш школа, 1973. 206с. 45к
Краткая история химии. Развитие идей и представлений в химии [Текст] / А. Азимов; пер с англ. – М. Мир, 1983. – 190 с. – 70 к
Стаття направлена до друку в „Журнал неорганической химии” Издатель «Pleiades Publishing, Ltd.» iconВимоги до статей, що подаються для друку у Міжнародний збірник наукових праць “Проблеми теорії та методології бухгалтерського обліку, контролю і аналізу”
У одному номері збірника може бути видана лише одна стаття автора (як власна, так і у співавторстві). Стаття повинна містити неменше...
Стаття направлена до друку в „Журнал неорганической химии” Издатель «Pleiades Publishing, Ltd.» iconВимоги до оформлення статей в науковий журнал «Економіка І регіон»
Науковий журнал «Економіка І регіон» приймає до друку написані спеціально для нього оригінальні статті, які раніше ніде не друкувалися....
Стаття направлена до друку в „Журнал неорганической химии” Издатель «Pleiades Publishing, Ltd.» iconВимоги до оформлення статей в науковий журнал «Економіка і регіон»
Науковий журнал «Економіка і регіон» приймає до друку написані спеціально для нього оригінальні статті, які раніше ніде не друкувалися....
Стаття направлена до друку в „Журнал неорганической химии” Издатель «Pleiades Publishing, Ltd.» iconВимоги до оформлення статей в науковий журнал «Економіка І регіон»
Науковий журнал «Економіка І регіон» приймає до друку написані спеціально для нього оригінальні статті, які раніше ніде не друкувалися....
Стаття направлена до друку в „Журнал неорганической химии” Издатель «Pleiades Publishing, Ltd.» iconКостомаров Микола Іванович
Заборонена стаття М.І. Костомарова [Текст] / Ю. А. Пінчук // Український історичний журнал. – 1990. № – С. 137 – 140
Стаття направлена до друку в „Журнал неорганической химии” Издатель «Pleiades Publishing, Ltd.» iconДо редколегії електронного наукового журналу «технології та дизайн»
«технології та дизайн». Заявляю (-ємо), що стаття написана спеціально для журналу, раніше в інших виданнях не публікувалась І не...
Стаття направлена до друку в „Журнал неорганической химии” Издатель «Pleiades Publishing, Ltd.» iconПрийняття статей до друку в журнал
...
Додайте кнопку на своєму сайті:
Документи


База даних захищена авторським правом ©zavantag.com 2000-2013
При копіюванні матеріалу обов'язкове зазначення активного посилання відкритою для індексації.
звернутися до адміністрації
Документи