Методические указания к выполнению студентами лабораторного практикума по дисциплинам «Теория процессов и формирования напыленных покрытий» для специальности 090103 и «Композиционные и порошковые материалы и покрытия» для специальности 090401 icon

Методические указания к выполнению студентами лабораторного практикума по дисциплинам «Теория процессов и формирования напыленных покрытий» для специальности 090103 и «Композиционные и порошковые материалы и покрытия» для специальности 090401




НазваМетодические указания к выполнению студентами лабораторного практикума по дисциплинам «Теория процессов и формирования напыленных покрытий» для специальности 090103 и «Композиционные и порошковые материалы и покрытия» для специальности 090401
Сторінка4/4
Дата16.03.2013
Розмір0.81 Mb.
ТипМетодические указания
1   2   3   4
^

Рекомендуемая литература


Порошковая металлургия и напыленные покрытия/ Под ред. Б.С.Митина. - М.: Металлургия, 1987. – 792 с.


7 ИЗУЧЕНИЕ ИСТОЧНИКА ПИТАНИЯ ДЛЯ ПЛАЗМЕННОГО НАПЫЛЕНИЯ ПОКРЫТИЙ ИПН 160/600


1 Цель лабораторного занятия

В результате проведения лабораторного занятия студенты должны:

Знать: назначение и принцип действия источника питания для плазменного напыления покрытий ИПН 160/600, методы его настройки на заданный режим работы, технические характеристики, основные достоинства и недостатки.

^ Уметь: исследовать внешнюю вольтамперную характеристику источника питания ИПН 160/600.


2 Основные теоретические положения

Источник питания ИПН 160/600 предназначен для питания распылителей плазменного напыления покрытий. Его характеристики позволяют вести напыление с использованием в качестве плазмообразующих газов аргона, азота, аргоноводородной и азотоводородной смесей и др. газов. Источник также может быть использован для сварки сжатой дугой и аргонодуговой сварки. Его функциональная схема представлена на рисунке 2.1.


Т/РТ/

ВБ

КИА

ПР



ВУ

БУ – блок управления; Т – трансформатор, являющийся регулятором тока (РТ);

ВБ – выпрямительный блок; КИА – контрольно-измерительная аппаратура; ПР – плазменный распылитель.

Рис. 2.1 - Функциональная схема источника питания


Источник питания ИПН 160/600 относится к источникам питания с трансформаторным регулированием тока. Его основными элементами являются трансформатор Т и выпрямительный блок ВБ. Формирование внешней вольтамперной характеристики и регулирование силы тока осуществляется за счет изменения индуктивности трансформатора, т.е. регулятором тока (РТ) является трансформатор. Индуктивность регулируется глубиной ввода шунтов в окна магнитопровода.


,

где Ig – ток дуги;

Vo – напряжение холостого хода трансформатора;

Vg – напряжение дуги;

Хт – индуктивность.

Максимальная индуктивность и, соответственно, минимальный ток соответствуют наибольшей глубине ввода шунтов.

Для выпрямления тока используется трехфазный выпрямительный блок, собранный по схеме Ларионова. Полупроводниковые вентили включены в шесть плечей моста: в трех плечах соединены все катоды; в остальных трех – аноды. К общим точкам катодных и анодных групп подсоединены силовые кабели питания дуги. К промежуточным точкам подведено напряжение, снимаемое с трансформатора Т.

Принципиальная электрическая схема ИПН 160/600 приведена на рис. 2.2. Трансформатор Т подключен к сети через силовой контактор КС. Первичная обмотка трансформатора W1 секционирована. Это дает возможность ступенчато устанавливать требуемое напряжение холостого хода в случае применения различных плазмообразных газов. Напряжение со вторичной обмотки W2 подается на диодный выпрямительный блок, собранный по трехфазной мостовой схеме из водоохлаждаемых кремниевых вентилей ВВ-500. В окна магнитопровода вводится для регулировки силы тока подвижный шунт Ш. Для перемещения шунта предусмотрен механизм с электроприводом постоянного тока. Двигатель перемещения шунта, как и другие цепи управления источником, питаются от отдельной схемы напряжением 220 В. Якорь двигателя перемещения шунта ЯДШ и его обмотка возбуждения ОВДШ питаются от понижающего трансформатора Т1 через однофазный выпрямитель. Направление движения шунта устанавливается тумблерами П2 и П2В. В схеме предусмотрены конечные выключатели ВК1 м ВК2. Управление источником осуществляется кнопками через ряд промежуточных реле РП.



Рис. 2.2 - Электрическая схема ИПН 160/600 (а) и схема цепей

управления (б)


Технические характеристики ИПН 160/600 приведены в таблице 2.1.


Таблица 2.1 - Основные технические характеристики ИПН 160/600



п/п

Характеристика

Величина

1

Напряжение трехфазной питающей сети частотой 50 гц, В

380

2

Выпрямленное напряжение холостого хода, В

1 ступень

ІІ ступень

ІІІ ступень


190

140

92

3

Номинальный рабочий ток, А

600

4

Рабочее напряжение, В

1 ступень

ІІ ступень

ІІІ ступень


70

50

30

5

Пределы регулирования тока, А

1 ступень

ІІ ступень

ІІІ ступень


220+20% - 600

300+20% - 640

400+30% - 680


Основными достоинствами источника питания ИПН 160/600 являются: простота конструкции, надежность в эксплуатации, долговечность, невысокая стоимость. В эксплуатации он легко поддается настройке и ремонту.

Основным недостатком является отсутствие системы автоматического регулирования заданных параметров режима горения дуги.

3 Приборы, принадлежности и материалы

1. Источник питания ИПН 160/600.

2. Плазмообразующие газы (указывает преподаватель).

3. Линейка.


4 Порядок выполнения работы

1. Ознакомиться с назначением, принципом работы, основными характеристиками и схемой управления источником питания.

2. Включить источник питания.

3. Установить шунт в крайнее верхнее положение и отметить его на указателе.

4. Установить шунт в крайнее нижнее положение и отметить его на указателе.

5. С помощью линейки разбить расстояние между нижним и верхним положением шунта на 5-10 равных участков (по указанию преподавателя).

6. Установить заданный расход плазмообразующего газа и зажечь дугу в плаз мотроне.

  1. Начиная с нижнего положения, записать величины силы тока дуги для каждого из отмеченных на указателе положений шунта.

8. Отключить установку плазменного напыления покрытий.

9. Построить зависимость силы тока дуги от глубины ввода шунта в окна

магнитопровода.


^ 5 Порядок оформления отчета

В отчете привести описание ИПН 160/600, его технические характеристики, результаты исследований.


6 Основные требования техники безопасности

Категорически запрещается без преподавателя и лаборанта включать источник питания и установку.

Категорически запрещается прикасаться к токоведущим частям установки.

Запрещается смотреть без защитных светофильтров на струю низкотемпературной плазмы.


^ 7 Задание на самостоятельную работу

По материалам лекций, учебным пособиям, инструкции по эксплуатации изучить назначение, принцип работы, технические характеристики и систему управления источника питания ИПН 160/600.


Рекомендованная литература

Порошковая металлургия и напыленные покрытия / Под ред. Б.С. Митина. – М.: Металлургия, 1987. – 792 с.

^ 8 ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ УСЛОВИЙ

ГАЗОТЕРМИЧЕСКОГО НАПЫЛЕНИЯ НА ОСТАТОЧНЫЕ НАПРЯЖЕНИЯ В СИСТЕМЕ “ПОКРЫТИЕ-ОСНОВА”


1 Цель проведения лабораторной работы

Ознакомиться с методом расчета остаточных напряжений в газотермических покрытиях и в основе, экспериментально изучить влияние различных факторов плазменного напыления на величину напряжений в основе.


^ Задачи проведения лабораторного занятия

В результате проведения занятия студенты должны:

Знать: причины возникновения остаточных напряжений в газотермических покрытиях, методы их регулирования и диагностики.

Уметь: уметь проводить лабораторные исследования влияния различных технологических параметров плазменного напыления на величину остаточных напряжений.


^ 2 Основные теоретические положения

В процессе формирования газотермических покрытий распыленные частицы, нагретые до высокой температуры, постепенно наслаиваются на поверхность основы или другие, уже остывшие частицы. Температура расплавленных частиц напыляемого материала у поверхности основы, как правило, близка к температуре плавления. Температура основы невелика. Даже при ее подогреве перед напылением, она, как правило, не превышает 200-300 оС, и в процессе нанесения покрытия не происходит ее существенного повышения. В результате таких термических условий изменение температуры частиц покрытия при остывании намного больше, чем поверхности основы. В результате этого возникают остаточные напряжения как в напыленном слое, так и в материале изделия. Их возникновению способствует различие между коэффициентами термического расширения (КТР) материала покрытия и основы.

При напылении покрытий на основу небольшой толщины остаточные напряжения, возникающие в покрытии, могут привести к ее деформации. На этом и основан метод их определения, используемый в лабораторной работе. В тех случаях, когда основа обладает большой жесткостью, а покрытие достаточно толстое - остаточные напряжения в нем могут привести к образованию трещин или отделению напыленного слоя основы.

Остаточные напряжения в покрытиях классифицируют по тем объемам, в которых они уравниваются. Напряжения первого рода характерны для всего микрообъема покрытия. Напряжения второго рода возникают в отдельной группе частиц напыленного слоя и обусловлены локальной неоднородностью, деформацией и .п. Напряжения третьего рода имеют место в объеме отдельных частиц напыленного слоя. Реально в газотермических покрытиях присутствуют остаточные напряжения всех трех типов. При газотермическом напылении избежать возникновения напряжений нельзя. Для регулирования их величины могут быть использованы следующие приемы:

  1. Согласование свойств материалов покрытия и основы и, в первую очередь, коэффициентов их термического расширения.

  2. Регулирование термического воздействия газовой струи на частицы и основу путем: изменения распределения тепловой мощности газовой струи по пятну нагрева; регулирования дистанции напыления, изменения скорости перемещения распылителя относительно основы; применения охлаждения напыляемого изделия, экранирования высокотемпературной газовой струи.

  3. Изменение модуля упругости материала покрытия, например, его снижение за счет ввода в материал покрытия пластичной составляющей, послойного нанесения покрытия и т.д.

  4. Использование промежуточных слоев между основой и покрытием, обеспечивающих плавный переход свойств от материала основы к материалу покрытия.

  5. Подбор толщины покрытия, обеспечивающий допустимый уровень остаточных напряжений.

  6. Применение многослойных покрытий с чередованием слоев из различных материалов.

  7. Армирование материала покрытия непрерывными или дискретными волокнами и проволоками.

  8. Изменение формы напыляемой поверхности.

  9. Напыление покрытий на предварительно напряженную деталь.

Поле остаточных напряжений в системе “покрытие-основа” имеет сложный характер. Оно может быть неоднородным как по их величине, так и по знаку. Это обусловлено неравномерным распределением материала в струе, неравномерным нагревом детали, особенностями конфигурации детали.

Остаточные напряжения оказывают большое влияние как на свойства покрытия, так и, часто, самой детали.

Для тел простой формы (пластина, цилиндр) остаточные напряжения, возникающие из-за различия коэффициентов термического расширения покрытия и основы, можно определить на основе теории термоупругости. При условии, что коэффициент Пуассона, модуль упругости и КТР не зависят от температуры, для бесконечной полосы, покрытой с двух сторон, их можно рассчитывать по уравнениям:

(1)

(2)

где: α – ктр; 1/град; Е – модуль упругости, Па; μ – коэффициент Пуассона; h – толщина напыленного покрытия и основы, м; Δ – разница температур покрытия и основы, град.; σ – величина напряжений, Па. Индекс “п” – соответствует покрытию, индекс “о” – основе.

Таким образом, на величину остаточных напряжений влияют: механические свойства материалов покрытия и основы, соотношение их толщин, а также различие температур покрытия и основы. Механические свойства газотермических покрытий из-за особенностей их формирования отличаются от таковых для компактного материала. Поэтому величины μп, αп, Еп могут не соответствовать приведенным в справочниках. Их величины зависят от режима напыления, формы напыляемого материала и других факторов. Если αп > αп , то в покрытии формируются растягивающие остаточные напряжения, если αп < αп – сжимающие.

Экспериментально величина остаточных напряжений в основе может быть оценена по прогибу тонкой пластины с покрытием.

, (3)

где r –радиус кривизны пластины с покрытием.

, (4)

где l - длина образца; f – стрела прогиба образца после напыления; fо – начальная стрела прогиба.


3 Приборы и принадлежности

  1. Установка плазменного напыления УПУ-3.

  2. Пластина стальная размерами 130х10х1.

  3. Штангенциркуль.

  4. Порошок (указывает преподаватель).


4 Порядок проведения работы

  1. По заданным преподавателем данным (таблиц 5.1 и 5.2) провести расчетную оценку величины напряжений в покрытии и основе.

  2. Провести абразивноструйную подготовку (либо зачистку наждачной шкуркой) одной стороны пластины.

  3. Измерить толщину пластины (hо) и, в случае коробления пластины, начальную величину стрелы прогиба (fо).

  4. Подготовить плазменную установку к напылению.

  5. Установить пластину для напыления.

  6. Установить заданный режим напыления покрытия (указывает преподаватель) и нанести покрытие на подготовленную сторону пластины.

  7. После остывания пластины штангенциркулем измерить толщину пластины с покрытием (ho + hп) и стрелу прогиба (l).

  8. По данным измерений рассчитать величину радиуса кривизны по выражению (4) и напряжений в пластине после напыления покрытий по уравнению (3).


^ 5 Основные правила техники безопасности

Включение и выключение установки для плазменного напыления покрытий, регулирование режима ее работы разрешается только в присутствии преподавателя или лаборанта кафедры, проводящих занятие.

Лабораторное занятие разрешается проводить только при условии надежного заземления источника питания и шкафа управления. Запрещается включать установку при открытых дверях и крышках ее агрегатов.

Включение установки разрешается только при включенной вытяжной вентиляции.

На операторе, наносящем покрытие, должен быть одет защитный халат и темные очки. Смотреть на плазменную струю без защиты органов зрения соответствующими светофильтрами запрещается.


Рекомендуемая литература

  1. Порошковая металлургия и напыленные покрытия: Учебник для вузов//Под ред. Б.С.Митина. - М.: Металлургия, 1987. – 792 с.

  2. Хасуй А. Техника напыления. Пер. с яп. -М.: Машиностроение, 1975. –288 с.

  3. Борисова Ю.С., Билык И.И. Методические указания к выполнению лабораторных работ по курсу “Физико-химические основы напыления покрытий”. – К.: Изд. КПИ, 1985. – 28 с.

^ КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ


  1. Основные причины возникновения остаточных напряжений в системе “газотермическое покрытие – основа”.

  2. Классификация остаточных напряжений.

  3. Какие Вы знаете методы экспериментального определения величины остаточных напряжений?

  4. Какие приемы можно использовать для регулирования термического воздействия газовой струи на частицы и основу?

  5. Какие приемы можно использовать для изменения пластических характеристик материала покрытия?

  6. Каким требованиям должен отвечать материал промежуточного слоя, чтобы обеспечить снижение величины остаточных напряжений?

  7. Основные приемы регулирования величины остаточных напряжений.

  8. Если ?п < αп, напряжение какого знака возникнут в материале покрытия и основе, почему?

  9. Как влияют остаточные напряжения на адгезионную прочность покрытия?

  10. Каким образом повлияет на величину остаточных напряжений послойное напыление покрытий?


Таблица 5.1 – Исходные данные для расчетов

Характеристика

Материал




компактный

покрытие

никелевый сплав




Fe

Ni

Mo

ZnO2

Al2O3




α?106, 1/К

13,0

14,4

5,5

10,0

6,8

87,3

μ

0,3

0,3

0,3

0,4

0,4

0,4

R, ГПа

200

210

329

79

215

81,4



Таблица 5.2 - Исходные данные и условия проведения исследований


Номер варианта

Условия расчета

Условия эксперимента

Материал покрытия

Материал основы

h, пл, мм

h покр., мм

Т, К

Материал покрытия

Дистанция напыления, мм

Ток, А

Количество проходов

1

ZnO2

Fe

3

0.3

1500

Al2O3

100

500

1

2

ZnO2

Ni

3

0.3

1500

Al2O3

100

500

2

3

ZnO2

Vo

3

0.3

1500

Al2O3

100

500

3

4

ZnO2

Fe

3

0.6

1500

Al2O3

150

500

1

5

ZnO2

Ni

3

0.6

1500

Al2O3

150

500

2

6

ZnO2

Mo

3

0.6

1500

Al2O3

150

500

3

7

Мо

Fe

3

0.3

1200

Ni сплав

100

400

1

8

Мо

Ni

3

0.3

1200

Ni сплав

100

400

2

9

Мо

Al2O3

3

0.3

1200

Ni сплав

100

400

3

10

Мо

Fe

3

0.6

1200

Ni сплав

150

400

1

11

Мо

Ni

3

0.6

1200

Ni сплав

150

400

2

12

Мл

Al2O3

3

0.6

1200

Ni сплав

150

400

3



^ 9 ИССЛЕДОВАНИЕ УСЛОВИЙ ИСПАРЕНИЯ МАТЕРИАЛОВ

ПРИ ВАКУУМНОМ НАПЫЛЕНИИ ПОКРЫТИЙ


1 Цель проведения лабораторной работы

Изучить влияние технологических факторов на скорость испарения материалов в вакууме.


^ Задачи проведения лабораторного занятия

В результате проведения лабораторного занятия студенты должны:

Знать: влияние технологических факторов на скорость испарения материалов в вакууме.

Уметь: проводить лабораторные исследования влияния технологических параметров процессов на скорость испарения материалов в вакууме.


^ 2 Основные теоретические положения

Фазовые переходы жидкость-пар являются фундаментальными физическими явлениями, на основе которых создаются многие технологические процессы получения и обработки материалов, в том числе и нанесения покрытий в вакууме.

Переход атомов с поверхности жидкой фазы в паровую происходит, когда энергия колебаний атомов на поверхности равна энергии связи с ближайшими соседями или превышает ее. Скорость испарения металлов при заданной температуре поверхности в глубоком вакууме может быть определена по уровню Ленгмюра

, (1)

где V – масса металла в граммах, испаряющегося с 1 см2 испарителя за 1 с;

Ро – упругость паров испаряемого материала при заданной температуре;

М – атомная масса металла;

Т – температура испарителя.

Повышение давления остаточных газов в вакуумной камере и температуры поверхности испаряемого материала резко увеличивает вероятность столкновения испарившихся атомов между собой и с молекулами остаточных газов. Над поверхностью металла возникает пограничный слой. Атомы, покинувшие поверхность металла, должны путем диффузии проникнуть через этот слой в окружающее пространство. В результате этого происходит снижение наблюдаемых скоростей испарения по сравнению с рассчитанными по уравнению (1) значениями.

Уменьшает скорость испарения также загрязнения поверхности испарения примесными атомами и оксидными пленками.

Компоненты жидких сплавов испаряются подобно чистым металлам в виде отдельных атомов. Однако давление пара данного компонента над жидким сплавом будет отличаться от давления пара чистого металла. Оценка парциального давления компонента идеального расплава может быть выполнена с использованием закона Рауля, согласно которому давление пара над сплавом при данной температуре пропорционально молярной доле компонента в сплаве. Для бинарного сплава, состоящего из компонентов А и В, можно записать:

Ра = ХАоВ; РВ = ХВоВ, (2)

где ХА и ХВ – мольные доли компонентов в сплавах, ХА + ХВ = 1;

РА и РВ – парциальные давления пара компонентов жидкого сплава.

Если РоА  РоВ происходит согласованное испарение компонентов расплава и состав покрытия соответствует составу сплава. Если равенство не соблюдается – состав сплава меняется по ходу испарения.

Испарение соединений (оксидов, карбидов, боридов и др.), как правило, сопровождается изменением вида исходных молекул. Для большинства тугоплавких соединений характерна диссоциация исходных молекул с образованием газообразных продуктов. Так, при испарении жидкой фазы Fl2O3 и ZrC образуются следующие газообразные продукты диссоциации (в порядке уменьшения объемной концентрации в газовой фазе):

Al2O3  O, Al,O2; Al2O3; ZrC  Zr, C, Cr, C3.

Получение покрытий прямым испарением из одного источника без изменения состава возможно только при условии, что продукты диссоциации обладают практически одинаковой летучестью, т.е. необходимо согласованное “конгруэнтное” испарение соединений.

Кроме того, необходимо исключить взаимодействие парового потока с остаточными газами, углеводородами, попадающими в камеру из паромасляных насосов.


3 Приборы и принадлежности

  1. Установка ВУП.

  2. Весы аналитические.

  3. Стеклянные пластинки.

  4. Алюминиевая и медная проволока.



4 Порядок выполнения работы

  1. Ознакомится с порядком работы на установке ВУП.

  2. Подготовить установку к работе.

  3. Взвесить на аналитических весах стеклянные пластинки и установить их на столик установки.

  4. Провести напыление меди и алюминия на стеклянные пластинки. Режимы напыления (температура, давление в камере, время напыления) задаются преподавателем.

  5. Взвесить пластинки после напыления. На основании экспериментальных данных рассчитать фактическую скорость напыления.

  6. Рассчитать по уравнению Ленгмюра скорость испарения исследованных металлов.

  7. Провести сравнение фактических и расчетных скоростей испарения.


Задание на самостоятельную работу

По материалам лекций и учебной литературе изучить влияние условий испарения металлов в вакууме на скорость этого процесса.


Рекомендуемая литература

  1. Порошковая металлургия и напыленные покрытия: Учебник для вузов//Под ред. Б.С.Митина. - М.: Металлургия, 1987. –792 с.

  2. Мовчан Б.А., Малашенко И.С. Жаростойкие покрытия, осаждаемые в вакууме. - К.: Наукова думка, 1983. –232 с.

  3. Борисова Ю.С., Билык И.И. Методические указания к выполнению лабораторных работ по курсу “Физико-химические основы напыления покрытий”. –К.: Изд. КПИ, 1985. –28 с.


Контрольные вопросы

  1. Какие факторы и каким образом влияют на скорость испарения металлов?

  2. Как происходит испарение чистых металлов?

  3. Анализ уравнения Легмюра.

  4. Укажите условия, при которых состав покрытия соответствует составу идеального сплава.

  5. Сформулируйте закон Рауля.

  6. Особенности испарения сплавов.

  7. Механизм испарения соединений.

  8. В каких условиях возможно получение покрытий без изменения состава прямым испарением химсоединений?

  9. Причины возникновения “пограничного слоя” при испарении металлов в вакууме.

  10. Как влияет температура на скорость испарения материалов?

^ 10 ИССЛЕДОВАНИЕ ФОРМИРОВАНИЯ СТРУКТУРЫ

ВАКУУМНЫХ ПОКРЫТИЙ


1 Цель проведения лабораторной работы

Изучить влияние температуры основы на структуру вакуумных покрытий.

^ Задачи проведения лабораторного занятия

В результате проведения лабораторного занятия студенты должны:

Знать: влияние условий образования вакуумных покрытий на их структуру и основные методы ее регулирования.

Уметь: экспериментально исследовать влияние температуры основы на структуру вакуумных покрытий.


^ 2 Основные теоретические положения

На структуру покрытий, осаждаемых в вакууме, оказывает влияние большое число факторов. При больших различиях структуры и свойств напыляемого материала и материала основы, как это имеет место при нанесении, например, металлов на диэлектрики, работа образования трехмерных зародышей велика. Это обусловливает островной рост пленки покрытия и соответствующую ее структуру.

При нанесении родственных материалов, например, металлов на металлы, как правило, работа образования невелика. Для этих условий характерно формирование слоистой структуры покрытия. Причем, у поверхности основы возможно образование псевдоаморфного слоя.

При субкритических температурах возможны условия, когда вначале идет слоистый рост покрытия, который затем сменяется островным. В этом случае природа материала основы не проявляется. Для обычных технологических процессов вакуумного напыления подобный механизм роста покрытий не характерен.

Для низкой температуры поверхности изделий, когда миграция адсорбированных атомов по поверхности ограничена и каждый атом пленки удерживается, практически, в том же положении, в каком он сталкивается с поверхностью, характерно образование столбчатой структуры покрытия. Аналогичная структура образовывается и в условиях высокоскоростного напыления. С увеличением толщины нанесенного слоя из-за выделения тепла при конденсации растет его температура, что приводит к изменению условий формирования покрытий. Исследования структуры вакуумных покрытий показывает наличие в нем нескольких зон. Наибольшее распространение получила трехзонная модель структуры подобных покрытий.

^ Первая зона – низкотемпературная: от температуры ниже комнатных до некоторой граничной температуры Т1  0,3 Тпл конденсируемого материала. В этой зоне поверхность конденсата имеет куполообразное строение. В сечении конденсата наблюдаются конусообразные кристаллиты. Сочленение смежных кристаллитов происходит без явно выраженной межкристаллитной границы. Во внутренних объемах кристаллитов и, особенно, в пограничных зонах присутствуют микропоры. Размеры конусообразных кристаллитов (диаметры полусфер) увеличиваются с ростом температуры.

^ Вторая зона – промежуточная. Соответствует температурам от Т1 до Т2, где Т2 = 0,450,5 Тпл конденсируемого вещества. В окрестности Т1 происходит переход ко второй зоне с ровной матовой поверхностью. В сечении четко выражена столбчатая структура с хорошо выявленными межкристаллитными границами. Микропористость в покрытии практически отсутствует. Ширина столбчатых кристаллов увеличивается по мере роста температуры основы.

^ Третья зона – высокотемпературная. При температурах, превышающих Т2, образуется, практически, равновесная структура. Если конденсируемое вещество претерпевает полиморфное превращение при Тх, то в конденсате появляется дополнительное изменение структуры в окрестности температуры Т = Тх.

Рассмотренное выше строение напыленных в вакууме покрытий характерно для слоев толщиной 0,32 мм, полученных с помощью электронно-лучевого испарения.

Аналогичная структура присуща также конденсатам, полученным с помощью распыления и ионного осаждения. Наблюдается лишь некоторое смещение структурных зон в область высоких температур.

Размеры элементов структуры конденсатов зависят от многих факторов. Главные из них – природа сил связи наносимого материала, наличие примесей, энергия атомов или ионов, достигающих поверхности напыления.

Температурная зависимость размеров кристаллитов D в каждой структурной зоне конденсатов чистых металлов описывается экспоненциальной функцией вида

, (1)

где U – значение эффективной энергии активации процессов, контролирующих формирование кристаллитов.

Для чистых металлов в первой зоне U имеет низкие значения (порядка 0,2  0,25 эВ). Их можно отождествлять со значениями энергии активации перехода атомов между соседними положениями равновесия на поверхности. Реализация только этих переходов способствует образованию куполообразных зародышей конденсации, которые затем растут, образуя конусообразные кристаллиты.

Во второй зоне значения U близки к значениям энергии активации поверхностной самодиффузии, включающей два последовательных элементарных акта: образование адсорбированного атома путем выхода из укомплектованной поверхности и последующее перемещение, аналогичное таковому для первой зоны. Энергия активации этого сложного перехода U  (0,3 – 0,25) Uоб, где Uоб – энергия активации объемной самодиффузии. В этих условиях критические зародыши захватывают диффундирующие атомы и превращаются в плоские островки, которые, срастаясь, образовывают достаточно совершенную пленку с упорядоченным распределением линейных несовершенств в виде границ и субграниц столбчатых кристаллитов. То есть, во второй структурной зоне получают развитие процессы “поверхностной рекристаллизации”.

В третьей зоне значения U, примерно, равны энергии активации объемной самодиффузии. В ней протекают процессы объемной рекристаллизации – собирательной рекристаллизации и роста зерен. Степень их развития при данной температуре зависит от количества примесей или легирующих элементов в металлах и тугоплавких соединениях и от времени выдержки.

То есть в толстых покрытиях слои, расположенные ближе к основе, более длительное время находятся при высоких температурах и имеют более равновесную структуру.


3 Приборы и принадлежности

  1. Установка ВУП.

  2. Алюминиевая проволока.

  3. Медные пластинки размерами 10х10х0,5 мм

  4. Металлографический микроскоп.

  5. Шлифовальный станок.


4 Порядок выполнения работы

  1. Ознакомиться с порядком работы на установке ВУП.

  2. Подготовить установку к работе.

  3. Произвести напыление алюминия на медные пластинки (режимы напыления задает преподаватель).

  4. Изготовить шлифы и провести микроструктурный анализ полученных покрытий.

5. Обсудить полученные результаты и сделать выводы по лабораторной работе.

Задание на самостоятельную работу

По материалам лекций и учебной литературе изучить влияние температуры основы на структуру вакуумных покрытий.


Рекомендуемая литература

  1. Порошковая металлургия и напыленные покрытия: Учебник для вузов/Под ред. Б.С.Митина. - М.: Металлургия, 1987. –792 с.

  2. Мовчан Б.А., Малашенко И.С. Жаростойкие покрытия, осаждаемые в вакууме. - К.: Наукова думка, 1983. –232 с.

  3. Борисова Ю.С., Билык И.И. Методические указания к выполнению лабораторных работ по курсу “Физико-химические основы напыления покрытий”. –К.: Изд. КПИ, 1985. –28 с.


Контрольные вопросы

  1. При каких условиях вакуумного напыления покрытий действует механизм их островного роста?

  2. При каких условиях вакуумного напыления покрытий образовывается слоистая структура конденсатов?

  3. Какова структура вакуумных покрытий, формирующихся при субкритических температурах?

  4. Каковы условия формирования столбчатой структуры вакуумных покрытий?

  5. Охарактеризуйте особенности структуры толстых вакуумных покрытий, формирующихся при температурах, не превышающих Т1.

  6. Охарактеризуйте особенности структуры толстых вакуумных покрытий, формирующихся в диапазоне температур от Т1 до Т2.

  7. Охарактеризуйте особенности структуры толстых вакуумных покрытий, формирующихся при температурах, превышающих Т2.

  8. Особенности механизма роста покрытий в первой температурной зоне.

  9. Особенности механизма роста покрытий во второй температурной зоне.

  10. Особенности механизма роста покрытий в третьей температурной зоне.

  11. Как можно регулировать структуру вакуумных покрытий?

^ 11 ИЗУЧЕНИЕ УСТАНОВКИ ДЛЯ МАГНЕТРОННОГО НАПЫЛЕНИЯ ПОКРЫТИЯ И ВЛИЯНИЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ

НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ ПРОЦЕССА


  1. Цель лабораторного занятия

В результате проведения лабораторной работы студенты должны:

Знать: назначение и принципы действия основных узлов установки для магнетронного напыления покрытия, закономерности формирования покрытий при вакуумном напылении, влияние технологических параметров на эффективность напыления, основные преимущества и недостатки магнетронного напыления покрытий.

Уметь: анализировать влияние технологических параметров магнетронного напыления на эффективность процесса.


^ 2 Основные теоретические положения

Одним из методов получения атомарных, молекулярных и ионных потоков для нанесения покрытий в вакууме является распыление твердого напыляемого материала без перевода его в расплавленное состояние. Это явление было открыто в 1852 г. современником Фарадея и его соотечественником Гроувом. Оно носит название катодного распыления. При катодном распылении материал покрытия представляет собой мишень (катод), которая испускает частицы под действием удара заряженными или нейтральными частицами. Налетающая частица передает свою энергию атомам решетки, проникая под ее поверхность на определенную глубину. Передача энергии происходит путем соударений в результате чего энергия бомбардирующего иона уменьшается. Когда энергия становится меньше энергии, необходимой для смещения атомов решетки мишени, ион останавливается. При соударении и проникновении иона атомы материала мишени получают большую энергию, выбиваются из решетки и распыляются в окружающее пространство.

Для начала процесса распыления энергия иона должна превышать некоторую определенную величину. Минимальная энергия ионов, приводящая к выбиванию атомов с поверхности мишени, называется пороговой энергией распыления. Ее назначение зависит от типа бомбардирующих ионов, энергии сублимации материала мишени и ряда других параметров.

Отношение числа выбитых из материала мишени атомов к числу падающих ионов называют коэффициентом распыления. Он характеризует интенсивность распыления, и его величина может быть существенно больше единицы.

Достоинствами метода распыления являются:

а) возможность нанесения покрытий из многокомпонентных веществ без изменения их химического состава;

б) отсутствие капельной фазы в потоке напыляемого материала. Капельная фаза, образующаяся при нанесении покрытий испарением, нарушает структуру покрытия.

На практике получили распространение различные схемы катодного распыления, отличающиеся условиями образования плазмы тлеющего разряда: диодная, триодная и магнетронная.


^ 3 Экспериментальная установка

Основным узлом экспериментальной установки является магнетрон с плоским катодом (рис. 1). Под распыляемым материалом (катодом) 1 располагаются магниты 14. Силовые линии в виде дуг замыкаются между полюсами N-S, образуя неоднородное магнитное поле. Над катодом помещается кольцевой анод 12. При подаче постоянного напряжения (до 1000 В) между катодом и анодом возникает электрическое поле напряженностью Е и возбуждается тлеющий разряд. Силовые линии электрического поля перпендикулярны поверхности катода и магнитным линиям В. Электроны, имитируемые катодом под воздействием скрещенных полей, движутся по циклоидальным траекториям. В плоскости, параллельной плоскости катода, образуется область замкнутого дрейфа электронов. При движении электроны испытуют многократные соударения с атомами рабочего газа и ионизируют их. Потерявшие большую часть своей энергии электроны падают на анод. Сложное, замкнутое движение электронов обусловливает резкое возрастание концентрации бомбардирующих ионов вблизи распыляемого материала. Зона интенсивного распыления поверхности имеет вид замкнутой дорожки, размеры и форма которой определяется геометрией магнитной системы. В кольцевой зоне степень ионизации рабочего газа (аргон) приближается к 100%. Скорость магнетронного распыления приближается к таковой для электроннолучевого термического испарения.

Основным недостатком магнетронной схемы распыления является низкая степень использования материала мишени (10-25%) т.к. распыление протекает в довольно узких зонах распыления.

Магнетрон помещен в вакуумной камере 15. Напыляемое изделие 6 крепится на изолирующей подставке. В процессе напыления к нему может подводиться отрицательный потенциал (до 50 В). Изделие для увеличения адгезионной прочности покрытия может подогреваться до заданной температуры нагревателем 7. Температура изделия измеряется термопарой 8. В качестве вторичного прибора используется пирометрический милливольтметр 9.

Перед нанесением покрытия поверхность напыляемого изделия 6 очищается от загрязнений, полируется и обезжиривается органическим растворителем. Затем изделие устанавливается в вакуумной камере 15 на изолирующей подставке. Распыляемый материал помещен в магнетронную систему. Вакуумная камера герметизируется и производится откачка рабочего пространства с помощью вакуумной системы (16, 17). Давление в рабочей камере измеряется с помощью манометрической лампы.

Для создания условий для образования тлеющего разряда 2 в область между распыляемым материалом и анодом подается аргон. При необходимости включается подогрев напыляемого изделия.

При исследовании процесса реактивного напыления в вакуумную камеру через кран 10 вводят активный газ (кислород, азот, ацетилен и др.).

При завершении процесса напыления выключается питание магнетронной системы. Изделие охлаждается в среде инертного газа или в вакууме до комнатной температуры.


4 Приборы, принадлежности и материалы

1. Установка для магнетронного напыления покрытий.

2. Шлифовальная бумага.

3. Шлифовальный станок.

4. Органический растворитель.

5. Напыляемое изделие и испаряемый материал (указывает преподаватель).

6. Газы (аргон, кислород, азот и др. по указанию преподавателя).


5 Порядок выполнения работы

  1. Ознакомиться с сущностью магнетронного распыления материалов, влиянием технологических параметров на эффективность процесса, закономерностями формирования покрытий при ВН.

  2. Ознакомится с инструкцией установки для магнетронного напыления покрытий.

  3. Выбор исследуемых технологических параметров (мощность, подводимая к магнетрону, дистанция напыления, давление активного газа в системе, подогрев изделия и др.) на эффективность процесса определяет преподаватель.

  4. Провести подготовку поверхности напыляемого образца.

  5. Провести напыление покрытия.

  6. Охладить образец, разгерметизировать систему, провести оценку параметров эффективности процесса.



1 – распыляемый материал; 2 – тлеющий разряд; 3 – натекатель; 4 – поток напыляемых частиц; 5 – покрытие; 6 – напыляемое изделие; 7 – подогрев изделия; 8 – термопара; 9 – милливольтметр; 10 – кран напуска газа; 11 – манометрическая лампа; 12 – анод; 13 – охлаждение катода; 14 – постоянные магниты; 15 – корпус вакуумной камеры; 16 – форвакуумный насос; 17 – диффузионный вакуумный насос; 18 – блок питания магнетрона; 19 – баллон с аргоном


Рисунок 3.1 - Схема установки магнетронного напыления покрытий


^ 6 Порядок оформления отчета

В отчете привести описание сущности распыления материалов потоком ионов, влияние указанных преподавателем технологических параметров на эффективность процесса, конструктивные особенности установки, результаты исследований.

^ Задание на самостоятельную работу

По материалам лекций, учебным пособиям изучить влияние параметров напыления на эффективность процесса, закономерности формирования покрытий при вакуумном напылении.

Рекомендуемая литература

Порошковая металлургия и напыленные покрытия / Под ред. Б.С.Митина. - М.: Металлургия, 1987. –792 с.

^ 12 ИЗУЧЕНИЕ ОСОБЕННОСТЕЙ ТЕРМОВАКУУМНОГО НАПЫЛЕНИЯ ПОКРЫТИЙ


1 Цель лабораторного занятия

В результате проведения лабораторной работы студенты должны:

Знать: особенности испарения материалов, распространения паров в вакууме, влияния технологических параметров на эффективность напыления покрытий.

Уметь: анализировать влияние технологических параметров термовакуумного напыления на эффективность процесса.


^ 2 Основные теоретические положения

Переход атома с поверхности жидкой фазы в пар возможен, когда энергия колебания атома как минимум сравнивается с энергией связи с ближайшими соседями или превышает ее. Скорость испарения металла при данной температуре поверхности зависит от скорости рассеивания пара. Последняя, в свою очередь, определяется соотношением длины свободного пробега молекул и дистанции напыления. В глубоком вакууме, когда длина свободного пробега молекул значительно превышает дистанцию напыления и, следовательно, столкновениями атомов можно пренебречь, скорость испарения определяется по уравнению Ленгмюра

, (1)

где V – масса вещества в граммах, испарившегося с 1 см2 за одну секунду;

Ро – упругость пара вещества при температуре Т;

М – молекулярная масса испаряемого вещества.

Повышение давления остаточных газов в рабочей вакуумной камере и увеличение температуры испарения влечет за собой возрастание вероятности столкновения испаренных атомов между собой и с молекулами остаточных газов. Над поверхностью испаряемого вещества возникает пограничный слой. Теперь испарившийся атом может попасть в камеру напыления только пройдя путем диффузии сквозь этот слой. В результате этого происходит уменьшение скорости испарения по сравнению с рассчитанной по уравнению (1). Кроме этого, скорость испарения может уменьшаться либо увеличиваться при загрязнении поверхности жидкости примесями и оксидными пленками. Примеси влияют на величину энергии связи атомов на поверхности испаряемой жидкости. Плотные оксидные пленки задерживают поступление атомов из объема металла на испаряемую поверхность.

При испарении сплавов его компоненты испаряются подобно чистым веществам – в виде отдельных атомов. Однако давление пара данного компонента над жидким сплавом будет отличаться от давления пара чистого вещества при той же температуре. Для идеальных сплавов, например, бинарного сплава из металлов А и В, в соответствии с законом Рауля, можно записать

и ,

где РА и РВ – парциальные давления паров металлов, входящих в сплав;

РАО и РВО – упругости паров чистых веществ при той же температуре;

ХА и ХВ – мольные доли компонентов в сплаве ХА + ХВ = 1.


Если РАО = РВО, происходит согласованное испарение, т.е. состав сплава и состав пара будут оставаться, практически, неизменными. В противном случае, состав пара и сплава изменяется.

При испарении соединений (оксидов, карбидов и др.) происходит изменение вида исходных молекул. Для большинства тугоплавких соединений характерна диссоциация исходных молекул с образованием газообразных продуктов. Например, при испарении Al2O3 образуются O, Al, AlO2, Al2O3, O2; a ZrC – Zr2, C, С2, C3.

Получение покрытий испарением из одного источника без изменения исходного состава соединений возможно только при условии, что продукты диссоциации обладают, практически, одинаковой летучестью, т.е. происходит согласованное испарение соединений. Кроме того, необходимо исключить взаимодействие парового потока с остаточными газами, углеводородами, проникшими в камеру напыления из вакуумных насосов.

Получение в покрытии соединений, продукты диссоциации которых обладают различной летучестью, возможно методом испарения из различных тиглей, либо методом реактивного испарения.

В современных установках термовакуумного напыления для нагрева испаряемого материала применяют различные источники теплоты: резистивный, электроннолучевой, лазерный, индукционный и дуговой.


3 Приборы, принадлежности и материалы

  1. Установка для термовакуумного напыления покрытий.

  2. Оборудование для подготовки поверхности изделий к вакуумному напылению покрытий.

  3. Органический растворитель.

  4. Напыляемое изделие и испаряемый материал (указывает преподаватель).

  5. Газы (азот, ацетилен и др. по указанию преподавателя).

4 Порядок выполнения работы

  1. Ознакомиться с сущностью термовакуумного напыления покрытий, влиянием технологических параметров на его эффективность, закономерностями формирования покрытий при вакуумном напылении.

  2. Ознакомиться с назначением и конструктивными особенностями установки для термовакуумного напыления (по инструкции к установке).

  3. Провести обоснование выбора исследуемых технологических параметров (параметры указывает преподаватель).

  4. Провести подготовку поверхности образцов.

  5. Провести напыление покрытия.

  6. Провести оценку влияния выбранных параметров на эффективность процесса.


5 Порядок оформления отчета

В отчете привести описание назначения и особенностей конструкции установки для термовакуумного напыления покрытий, влияния выбранных технологических параметров на эффективность процесса, результаты исследований.


^ 6 Задание на самостоятельную работу

По материалам лекций, учебным пособиям изучить процессы испарения материалов и формирования покрытий при ВН, влияние технологических параметров термовакуумного напыления на эффективность процесса.


^ Рекомендуемая литература

Порошковая металлургия и напыленные покрытия / Под ред. Б.С.Митина. - М.: Металлургия, 1987. – 792 с.


СОДЕРЖАНИЕ


1 Изучение микроструктуры напыленных покрытий……...…………………

2 Определение пористости напыленных покрытий…………………………..

3 Изучение влияния метода подготовки поверхности к напылению

на ее шероховатость……………………………………………...……………

4 Исследование влияния параметров работы дозатора на скорость ввода

порошка в плазменный распылитель………………………………………...

5 Исследование влияния технологических параметров процесса на

коэффициент использования порошка при ГТН…………………………….

6 Изучение установки для газоплазменного напыления покрытий……...…..

7 Изучение источника питания для плазменного напыления покрытий

ИПН 160/600…………………………………………………………………...

8 Исследование влияния условий газотермического напыления на

остаточные напряжения в системе «покрытие-основа»…………………….

9 Исследование условий испарения материалов при вакуумном

напылении покрытий………………………………………………………….

10 Исследование формирования структуры вакуумных покрытий………….

11 Изучение установки для магнетронного напыления покрытий и

влияния технологических параметров на эффективность процесса……..

12 Изучение особенностей термовакуумного напыления покрытий………..

3

7


15


23


27

31


36


40


46

49


53

57



Подписано к печати 13.04.06. Формат 60х84 1/16. Бумага типогр. Печать плоская. Уч.-изд. л. 3,52. Усл. печ. л. 3,48. Тираж 100 экз. Заказ №

Национальная металлургическая академия Украины


49600, Днепропетровск- 5, пр. Гагарина, 4

______________________

Редакционно-издательский отдел НМетАУ



1   2   3   4

Схожі:

Методические указания к выполнению студентами лабораторного практикума по дисциплинам «Теория процессов и формирования напыленных покрытий» для специальности 090103 и «Композиционные и порошковые материалы и покрытия» для специальности 090401 iconМетодические указания к выполнению лабораторного практикума по дисциплине «Коррозия и защита металлов» для студентов всех специальностей
Методические указания к выполнению лабораторного практикума по дисциплине «Коррозия и защита металлов» для студентов всех специальностей....
Методические указания к выполнению студентами лабораторного практикума по дисциплинам «Теория процессов и формирования напыленных покрытий» для специальности 090103 и «Композиционные и порошковые материалы и покрытия» для специальности 090401 iconМетодические указания
Методические указания к выполнению лабораторного практикума по дисциплине «Коррозия и защита металлов» для студентов всех специальностей....
Методические указания к выполнению студентами лабораторного практикума по дисциплинам «Теория процессов и формирования напыленных покрытий» для специальности 090103 и «Композиционные и порошковые материалы и покрытия» для специальности 090401 iconМетодические указания к выполнению выпускной квалификационной работы образовательно-квалификационного уровня «магистр» для студентов специальности
Методические указания к выполнению выпускной квалификационной работы образовательно-квалификационного уровня «Магистр» для студентов...
Методические указания к выполнению студентами лабораторного практикума по дисциплинам «Теория процессов и формирования напыленных покрытий» для специальности 090103 и «Композиционные и порошковые материалы и покрытия» для специальности 090401 iconМетодические указания
Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине Водоснабжение (для студентов 4 курса всех форм обучения специальности...
Методические указания к выполнению студентами лабораторного практикума по дисциплинам «Теория процессов и формирования напыленных покрытий» для специальности 090103 и «Композиционные и порошковые материалы и покрытия» для специальности 090401 iconМетодические указания
Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Прикладная гидроэкология» (для студентов 3 курса дневной формы...
Методические указания к выполнению студентами лабораторного практикума по дисциплинам «Теория процессов и формирования напыленных покрытий» для специальности 090103 и «Композиционные и порошковые материалы и покрытия» для специальности 090401 iconПрограмма и методические указания к выполнению практических заданий по дисциплинам "Прикладная аэроэкология" и "Инженерная аэроэкология" для студентов
Прикладная аэроэкология" и "Инженерная аэроэкология" (для студентов 3-6 курсов заочной формы обучения специальности "Экология и охрана...
Методические указания к выполнению студентами лабораторного практикума по дисциплинам «Теория процессов и формирования напыленных покрытий» для специальности 090103 и «Композиционные и порошковые материалы и покрытия» для специальности 090401 iconМетодические указания к выполнению курсовой работы по дисциплине "Программирование в Unix" для студентов специальности "Информатика"
move to 0-20604619
Методические указания к выполнению студентами лабораторного практикума по дисциплинам «Теория процессов и формирования напыленных покрытий» для специальности 090103 и «Композиционные и порошковые материалы и покрытия» для специальности 090401 iconМетодические указания по организации выполнения контрольной работы рисунок 1 Пример оформления таблицы
Методические указания к выполнению контрольной работы по дисциплине «Локальные информационные сети» для студентов специальности 090803...
Методические указания к выполнению студентами лабораторного практикума по дисциплинам «Теория процессов и формирования напыленных покрытий» для специальности 090103 и «Композиционные и порошковые материалы и покрытия» для специальности 090401 iconМетодические указания к выполнению контрольной работы по дисциплине «Основы программирования и алгоритмические языки»
Методические указания к выполнению контрольной работы по дисциплине «Основы программирования и алгоритмические языки» для студентов...
Методические указания к выполнению студентами лабораторного практикума по дисциплинам «Теория процессов и формирования напыленных покрытий» для специальности 090103 и «Композиционные и порошковые материалы и покрытия» для специальности 090401 iconМетодические указания к выполнению лабораторных работ по курсу «Механические свойства и конструкционная прочность металлов» для студентов специальности 090101
Методические указания к выполнению лабораторных работ по курсу «Механиче­ские свойства и конструкционная прочность металлов» /Составитель...
Додайте кнопку на своєму сайті:
Документи


База даних захищена авторським правом ©zavantag.com 2000-2013
При копіюванні матеріалу обов'язкове зазначення активного посилання відкритою для індексації.
звернутися до адміністрації
Документи