2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів нс на спектрофотометрі с-115. М» icon

2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів нс на спектрофотометрі с-115. М»




Скачати 239.44 Kb.
Назва2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів нс на спектрофотометрі с-115. М»
Дата29.06.2012
Розмір239.44 Kb.
ТипДокументи

Міністерство освіти і науки України

Сумський державний університет


2732 Методичні вказівки

до лабораторної роботи

на тему «Виконання вимірів концентрації важких

металів у пробах об’єктів НС на спектрофотометрі

С-115.М» з курсу «Методи вимірювання параметрів

навколишнього середовища» для студентів

спеціальності 070801 „Екологія та охорона

навколишнього середовища ” усіх форм навчання


Суми

Видавництво СумДУ

2010

Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів НС на спектрофотометрі С-115. М» /Укладач

О.Є. Аверкова. – Суми: Видавництво СумДУ, 2010. – 29 с.


Кафедра „Прикладна екологія ”


1. Загальні положення

Мета роботи - навчитися проводити виміри концентрацій Cu, Zn, Pb, Cd у розчинах мінералізатів харчової сировини або питної води за допомогою спектрофотометра С-115.М1


Метод атомно-абсорбційного визначення вмісту важких металів ( Cu, Zn, Pb, Cd ) у харчових продуктах і харчовій сировині базується на деструкції органічної основи за допомогою сухої мінералізації, розчиненні мінералізату в слабкому водяному розчині кислоти і подальшому визначенні вмісту металів за сигналом поглинання світла відповідної довжини хвилі під час атомізації проби в електротермічному атомізаторі.

Під час проведення аналізу питної води допускається пряме визначення зазначених елементів без попереднього підготування проб.

Після градуювання приладу за розчинами порівняння проводять вимір сигналу проби, результат виміру одержують на цифровому індикаторі приладу в одиницях концентрації або в одиницях оптичної густини.

Вихідним матеріалом для вимірів є мінералізати харчових продуктів і харчової сировини, отримані за допомогою сухої мінералізації за ДСТ 26929-86, або проби питної води, відібрані відповідно до 6 .

^ 2. Прилади й устаткування для проведення роботи

1. Спектрофотометр атомно-абсорбційний С-115М.1.

2. Набір спектральних ламп.

3. Комплект градуювальних розчинів для СФ С-115М.1.


Опис спектрофотометра атомно-абсорбційного С-600

Спектрофотометр атомно-абсорбційний С-115.М1 призначений для визначення маси елементів у аналізованій пробі атомно-абсорбційним методом. Спектрофотометр застосовується в лабораторіях санітарно-епідеміологічних станцій, центрах контролю якості навколишнього середовища, а також у лабораторіях науково-дослідних установ і підприємств різних галузей промисловості й сільського господарства.

Спектрофотометр дозволяє вести пряме визначення вмісту елементів у рідких пробах.

Технічні дані:

Спектральний діапазон виміру, нм 190 - 830

Межа дозволу, нм, не більше від 0,5

Фотометричний діапазон виміру, Бел від 0 до 1,953

Діапазон установлених температур полум’я, оC 2000-2600

Об'єм дози розчину:

- мінімальний, мл 15

- максимальний, мл 50

Час прогрівання спектрофотометра до початку

експлуатації, год 0,5

Межа середнього квадратичного відхилення випадкової

складової відносної похибки спектрофотометра

у фотометричному діапазоні вимірів, %, не більше 10

^ Фізичні основи і принцип дії

Метод атомно-абсорбційного (АА) аналізу ґрунтується на явищі поглинання світла вільними атомами хімічних елементів.

Поглинаючи світло, атоми переходять із одного стаціонарного стану з енергією і в інший, з енергією , де більше від .

Частота світла, що поглинається, (V) пов'язана з енергіями атома рівнянням Бора

,

де h - стала Планка.

Для кожного хімічного елемента існують цілком визначені за енергетичними рівнями дозволені стани, а отже, і цілком визначені довжини хвиль випромінювання, на яких може спостерігатися атомне поглинання.

В АА- аналізі використовуються переходи атомів із основного на більш високі - збуджені рівні. Ці переходи називаються резонансними, а випромінювання з відповідною довжиною хвилі - резонансним.

Аналізований зразок переходить у стан атомної пари в полуменевому атомізаторі.

Шар атомної пари просвічується світлом від джерела з лінійчатим спектром випромінювання. Зручним джерелом випромінювання є лампи з порожнім катодом, що містить обумовлений елемент.

Монохроматор служить для виділення зі складного спектра вузьких спектральних ділянок, які направляють на фотоприймач. Фотоприймач перетворює світловий потік в електричний сигнал, який підсилюється й обробляється реєструвальною системою.

У ряді випадків у шарі атомної пари наявні молекули з широким спектром поглинання або більш великі частки. Їх наявність може призвести до додаткового ослаблення випромінювання, що призводить до похибки у результатах вимірів. Це ослаблення звичайно називають неатомним. Для компенсації неатомного поглинання застосовують різні методи, у тому числі й метод компенсації фону, що використовує ефект поглинання на широкосмуговій дейтерієвій лампі ДДС.

Компенсація неатомного поглинання забезпечується ДДС на діапазоні (190 - 370 нм).




Рисунок 1-Спектрофотометр С-115.М1


Органи керування спектрофотометром

Прилад складається з одного блока з чотирма панелями керування – „монохроматора”, „пальника”, „живлення”, „реєстрації результатів” (рис.1).

У центрі між панелями встановлений полуменевий атомізатор, що є конструкцією з розпилювача, камери, пальника.

^ Полуменеві атомізатори

Для атомізації в атомно-абсорбційному спектрофотометрі С115.М1 використовують полум'я. Це низькотемпературна плазма, у якій хімічні реакції, що проходять, підтримують температурний баланс. В атомній спектроскопії, як правило, використовують полум'я пальних газів у суміші з окиснювачами. При цьому необхідне виконання таких умов:

1. Полум'я повинне бути високо прозорим у всьому спектральному інтервалі від 193 до 852 нм.

2. Власне випромінювання полум'я повинне бути слабким, тому що модулятор усуває вплив цього випромінювання лише до відомого ступеня. Якщо інтенсивність власного випромінювання атомізатора в 10 разів перевищує інтенсивність випромінювання джерела, атомно-абсорбційний спектрометр реєструє не тільки поглинання, але і частково випромінювання полум'я.

3. Ефективність атомізації в полум'ї повинна бути більшою. Цьому, як правило, сприяють вуглеводневі радикали продуктів згоряння, що підвищують температуру полум'я і збільшують ступінь атомізації.

4. Ступінь іонізації повинен бути низьким. Іонізація швидко зростає з підвищенням температури:

2МО 2M0 +O22М+ + 2е-.

Керування режимами роботи спектрофотометра здійснюється за допомогою клавіатури на кожній панелі.

^ Панель „монохроматор”

Монохроматор служить для виділення вузької ділянки спектра; його основні деталі - щілини, лінзи, дзеркала і диспергувальні елементи (призми, дифракційні решітки й ін.). Оптична схема дифракційного монохроматора СФ С-115.М1 представлена типом Черні-Тернера (рис.2). Вхідна щілина 1 регульованої ширини відіграє роль джерела світла, що знаходиться у фокусі увігнутого дзеркального коліматора 2. Коліматор перетворює пучок світла в рівнобіжний і посилає на відбивні дифракційні решітки 3. Розкладене світло потрапляє на дзеркальний об'єктив 4, що тепер відіграє роль об'єктива. Об'єктив збирає рівнобіжний пучок, що сходиться, і фокусує його на вихідній щілині 5, за якою розташований фотоелектричний пристрій 6. Обертаючи дифракційні решітки, можна змінювати довжину хвилі вихідного світла. Ступінь монохроматизації, тобто півширину вихідної смуги світла, можна змінювати шириною щілин монохроматора.

Р
исунок 2- Монохроматор Черні-Тернера


В атомно-абсорбційному СФ М-115.М1 півширина виділеної спектральної лінії може змінюватися від 0,1 до 1 нм залежно від задачі.

Призначення клавіш на панелі „монохроматор”(рис.1):

довжина хвилі - цифровий індікатор довжини хвилі;

„0.1 нм” - клавіша вмикання щілини 0.1нм;

„0.4 нм” - клавіша вмикання щілини 0.4нм;

„1.0 нм” - клавіша вмикання щілини 1.0 нм;

„зменшення-збільшення”- тумблер значної зміни довжини хвилі;

„зменшення ” - клавіша покрокового зменшення довжини хвилі;

„збільшення ”- клавіша покрокового збільшення довжини хвилі.

Під час виведення монохроматора на необхідну довжину хвилі, переміщення й установку необхідних параметрів можна спостерігати в спеціальному вікні панелі „монохроматор”.


^ Панель керування „пальник”(рис.1)

Пальники. В атомно-абсорбційному спектрофотометрі С-115.М1 використовують пальник з ламінарним потоком газів, причому пальне, окиснювач і аерозоль проби змішують перед тим. Конструкція пальника (рис.3) повинна забезпечувати:

Р
исунок 3- Конструкція пальника

а)відтворюваність атомно-абсорбційного сигналу при заданому змісті обумовленого елемента;

б)максимальну стабільність полум'я (це досягається відповідною аеродинамічною формою пальника);

в)швидку появу можливості робити аналіз після введення аерозолю проби (цьому сприяє спеціальна форма щілини, через яку виходить газова суміш);

г)відсутність зараження, тобто перенесення обумовленого елемента від більш багатих проб до більш бідних через прилипання аерозолю до внутрішніх стінок пальника і поступового переміщення краплі до щілини пальника; щоб уникнути цього, внутрішні стінки пальника виконують з полірованого металу або покривають тонким шаром політетрафторетилену (тефлону);

д)мінімальну власну емісію полум'я над пальником; це простіше за все досягається, коли газова суміш виходить з вузької і довгої щілини і промінь джерела проходить через атомізатор по всій довжині щілини, тобто робить найбільший шлях (що збільшує атомно-абсорбційний сигнал), у вхідну щілину монохроматора при цьому потрапляє лише незначна частина власного випромінювання полум'я;

е)пальник повинен бути виконаний з хімічно інертного матеріалу, який не кородує під впливом аерозолю проби; це завдання досить складне, якщо врахувати, що на щілині, через яку виходить газова суміш, розвивається температура 300 - 400 °С, тому майже всі пальники виготовляють з титану - матеріалу, що має високу термічну і хімічну стійкість.

^ Розпилювачі та камери. Рідку пробу перетворюють в аерозоль, що змішується з пальним і окиснювачем; потім ця гомогенна суміш подається в пальник (рис.3).


Р
исунок 4-Розпилювач і камера

Для перетворення проби в аерозоль використовують пневматичний розпилювач (пульверизатор) (рис.4). Проба засмоктується в тонкий капіляр 3, перпендикулярно до напрямку капіляра надходить газ-окиснювач зі швидкістю, що перевищує звукову (більше 350 м/с). Розчин, що виходить з центрального капіляра, захоплюється потоком стисненого газу і розбивається на дрібні крапельки, у результаті чого утворюється аерозоль рідини в окиснювачі, що розпорошується. Швидкість засмоктування розчину проби становить 3-4 мл/с.

На виході з розпилювача 4 закріплена танталова кулька, названа імпактором, об яку з великою швидкістю вдаряються частинки суміші проби з окиснювачем, що забезпечує додаткове розбивання більш великих крапель аерозолю на більш дрібні. Час перебування частинок у полум'ї - мілісекунди. Для одержання атомно-абсорбційного сигналу, тобто для здійснення серії процесів (випар розчинника з крапель, десольватація, випар матеріалу самої проби, атомізація), необхідно, щоб максимальний діаметр частинок аерозолю не перевищував 10 мкм. Для великих частинок ці процеси проходять неповно, що приводить до погіршення чутливості, виникнення впливів, що заважають, збільшення шумів атомізатора.

Камера 1 (рис.4) призначена як для відділювання більш великих частинок аерозолю, так і для одержання гомогенної суміші аерозолю проби, окиснювача і пального.

Під час проходження уздовж лопаток двох маленьких турбін потік газової суміші неодноразово змінює свій напрямок. Внаслідок інерції більш великі краплі аерозолю прилипають до турбінок і стінок камери, після чого стікають у дренаж (2).

Цим методом досліджувану пробу переводять в аерозоль у всіх сучасних конструкціях атомно-абсорбційних фотометрів. Метод має ту перевагу, що подача проби проста і відтворювана, відсутнє зараження, тобто привнесення обумовленого елемента від більш концентрованих проб до більш розведених. Головний недолік таких камер – низька ефективність: тільки 3-10% проби досягають полум'я, а більше 90% не використовується й іде в дренаж.

Камеру зроблено зі сталі, покритої тефлоном, що дозволяє мати високу корозійну стійкість тефлону з механічною міцністю сталі (на випадок непередбаченого вибуху газової суміші). Крім того, тефлон не змочується пробою, що різко зменшує можливість зараження.


Призначення клавіш на панелі „пальник” (рис.1):

На цій панелі розміщені такі органи керування:

„Газ” – індикатор та ручка регулювання розміру тиску горючого газу;

„Окиснювач” - індикатор та ручка регулювання розміру тиску окиснювача.

На цій панелі розміщені також світлодіоди:

„Повітря”, „N2O”, „газ”, „полум’я”, які реагують на вимикання відповідних датчиків;

клавіші „вкл” „откл”, які відповідно вмикають і вимикають полум’я.


^ Панель керування „живлення”(рис.1)


На цій панелі розміщені органи керування силою струму ламп ЛПК і ДДC, а також напругою на детектори.

Лампа з порожнім катодом ЛПК. Лампа з порожнім катодом є газорозрядною. Вона складається (рис. 5) з порожнього катода 2,3 циліндричні форми, поблизу якого знаходиться вольфрамовий дротик - анод 1.

Р
исунок 5- Лампа з порожнім катодом

Лампа - це циліндричний скляний балон (рис. 4а), наповнений інертним газом ( аргоном чи неоном) з тиском 1-3 мм рт. ст. Катод лампи виконаний з обумовленого елемента чи його сплаву. Коли між катодом і анодом проходить постійний струм напругою 400-600 В, газ іонізується. Позитивно заряджені іони газу з великою швидкістю вдаряються об катод, вибивають з нього атоми обумовленого елемента і збуджують їх термічно до високого енергетичного рівня. Через 10-7с збуджені атоми повертаються в основний стан, випромінюючи світло визначених довжин хвиль. За таких умов випромінюються так звані дугові лінії.

Для ламп із порожнім катодом завжди виконується перша умова Уолша, оскільки катод виконаний з того самого елемента, що слід визначити в пробі. У результаті випромінюється світло потрібної довжини хвилі, що поглинається в атомізаторі атомами обумовленого елемента. Конструкція лампи з порожнім катодом забезпечує виконання і другої умови Уолша - випромінювана емісійна лінія значно вужче лінії атомного поглинання зазначеного елемента. Розширення Допплера при 500 °С (температура розряду в лампі з порожнім катодом) становить ~10-3 нм, для лінії поглинання воно на порядок вище - 10-2 нм, оскільки температура атомізатора ~3000°С. Таке саме положення спостерігається і з розширенням лінії Лоренца - при 1- 3 мм рт. ст. (тиск у лампі з порожнім катодом) воно становить ~10-4 нм, у той час як при 760 мм рт.ст. (атомізація відбувається при атмосферному тиску) воно дорівнює 10-2 нм.

Лампи з порожнім катодом високої інтенсивності створені для приблизно сімдесяти елементів. Найбільша довжина хвилі визначається лінією Cs 852 нм, найменша – лінією As 193,7 нм; більш короткі хвилі в атомно-абсорбційному аналізі не використовують через сильне поглинання їх киснем повітря.

Лампа з порожнім катодом живиться від джерел випрямленого струму, що забезпечують початкову напругу 600 В. Сила струму в лампах коливається в інтервалі 3—40 мА. Необхідно, щоб джерело забезпечувало стабільність сили струму в лампі не менше ніж ±0,1% (відн.). На кожній лампі з порожнім катодом зазначене максимальне значення сили струму, яке можна на неї подавати. Перевищення цього значення дуже швидко руйнує лампу. Як правило, застосовувана сила струму становить 50 - 75% від максимально припустимого значення.


^ Коректор неселективного поглинання ДДС (рис.1)

Випромінювання джерела, проходячи через атомізатор, поглинається в результаті атомної абсорбції і неселективного поглинання. Таким чином, вимірюване сумарне поглинання Ад складається з атомної абсорбції А і неселективного поглинання Ан. Від концентрації ж залежить тільки значення А == Ад-Ан. Неселективне поглинання вимірюють за допомогою світла, що пройшло через атомізатор, від широкосмужкового джерела. На рис. 6 наведена оптична схема атомно-абсорбційного спектрометра з коректором неселективного поглинання. Обертове дзеркало чи поляризатор 3 поперемінно завдяки модулятору 2 посилає на атомізатор світло від лінійчастого джерела 1 (лампа з порожнім катодом) і від широкосмужкового джерела 4 (дейтеріва дугова лампа для ультрафіолетової області чи галогенна лампа для інфрачервоної області). Обертове дзеркало синхронізоване з підсилювачем 7 і реєстровим пристроєм атомно-абсорбційного спектрометра так, щоб при вимірюванні світла лінійчастого джерела реєструвалося миттєве значення сумарної абсорбції Ад, а при вимірюванні світла лампи для корекції вимірялося миттєве значення неселективного поглинання Ан. Останнє автоматично віднімається з Ад і на виході спектрометра реєструється значення атомної абсорбції А.


Рисунок 6 - Схема коректора фону

Детектор-фотоелектронний помножувач перетворює падаючу на нього світлову енергію в електричний сигнал. Для цієї мети використовують фотопомножувачі . Через кварцове віконце фотопомножувача світло потрапляє на катод, покритий тонким шаром речовини, що містить легкоіонізований елемент (Cs). Світлові кванти вибивають з катода електрони, що спрямовуються з великою швидкістю на наступний електрод. Кожен електрон вибиває 2—5 електронів ( залежно від прикладеної напруги). Останні, у свою чергу, спрямовуються до наступного електрода, вибивають нові електрони і т.д. В атомно-абсорбційних спектрометрах використовують фотопомножувачі з 9—13 електродами, що підсилюють струм від першого фотокатода в 106 разів.

Фотопомножувачі з лужними катодами забезпечують високу чутливість по всій області спектра, використовуваної в атомно-абсорбційному методі, - від 190 до 850 нм. Однак на межах області (190—200 і 800—850 нм) їх чутливість падає в 3—20 разів.


^ Органи керування панелі „живлення” (рис.1):

- „ЛПК” – індикатор розміру сигналу на детекторі від лампи ЛПК;

- „ДДС” - індикатор розміру сигналу на детекторі від лампи ДДС;

-„ЛПК” – міліамперметр та ручка регулювання розміру струму лампи ЛПК;

-„ДДС” - міліамперметр та ручка регулювання розміру струму лампи ЛПК;

- вольтметр та ручка регулювання розміру напруги ФЕП;

На цій панелі розміщені також світлодіоди:

-„ИМП1”- режим роботи однієї лампи ЛПК,

-„ИМП2”- режим роботи двох ламп ЛПК і ДДС,

-„пост”- режим роботи в емісії ,

-„сброс”- скидання параметрів, які реагують на вмикання відповідних режимів;

СЕТЬ – кнопка для під’єднання спектрофотометра.

^ Панель керування „реєстрація результатів”

На цій панелі розміщені органи керування системи реєстрації показань, сталої часу, масштабу.

Багаторозрядний індикатор відображає інформацію залежно від обраного режиму: А(мБел) або концентрація (мкг/мл).

Для одержання значення поглинання А=lg(Іо/І) сигнал детектора необхідно підсилити і логарифмувати згідно із законом Ламберта-Бугера -Бера.

Індикатор „время, с”- відтворюваність атомно-абсорбційного визначення значно поліпшується при інтегруванні сигналу протягом визначеного часу. Під час роботи з полуменевими атомізаторами можна користуватися приладами з інерційними системами (зі сталою часу 0,1-2 с).

Індикатор „масштаб” - кінцевий сигнал може бути «розтягнутий» за допомогою спеціальних дільників напруги: наприклад, шкала 0-1,0 одиниць поглинання при «розтяганні» у 2,3 раза перетворюється в шкалу 0-2,0 або 0-3,0. Це значно підвищує точність відліку слабких сигналів при визначенні низьких концентрацій. Однак розтягування шкали призводить також і до підвищення рівня шумів, тому при виборі шкали необхідно знайти розумний компроміс-рівень шумів, який не повинен перевищувати 3% від максимального значення сигналу, що зчитується.

У більшості атомно-абсорбційних приладів відповідне калібрування дозволяє одержувати на виході безпосереднє значення концентрації. При цьому атомно-абсорбційний спектрометр повинен мати стабільну нульову лінію (тобто стабільні джерело і підсилювач, захист від зовнішніх шумів і т.д.). У протилежному разі нестабільність нульової лінії може призвести до нагромадження систематичних помилок при інтегруванні сигналу, а отже, і до помилок аналізу.

На цій панелі розміщені також світлодіоди, які реагують на вмикання відповідних режимів, та відповідні клавіші:

„А”- режим роботи виміру оптичної густини А=lg(Іо/І) (мБел) ,

„1-Т”- режим роботи виміру коефіцієнта поглинання,

„СА”- режим роботи виміру концентрації в абсорбції при ввімкненому режимі „ИМП1” або „ИМП2”,

„Сє”- режим роботи виміру концентрації в емісії при вмиканні режиму „пост”,

„нуль”- скидання параметрів на багаторозрядному індикаторі на 0 при поданні в пальник дистильованої води;

„калібр”- відображення параметрів на багаторозрядному індикаторі, що введені на масштабі при поданні в пальник дистильованої води або градуювального розчину;

„изм”- відображення результатів на багаторозрядному індикаторі виміру оптичної густини або концентрації при поданні в пальник дистильованої води або розчину проби;

„изм. непр.”- відображення результатів виміру оптичної густини або концентрації при поданні в пальник дистильованої води або розчину проби.


3 Порядок проведення роботи


Робота в режимі оптичної густини А


1. При вимкненій мережі перевірити правильність під’єднання комунікацій до приладу С-115.М1.

2. Перевірити, щоб кінець зливного шланга знаходився у воді.

3. Встановити джерело випромінювання на необхідний елемент (наприклад, мідь).

4.Натиснути кнопку “СЕТЬ” для вмикання приладу в мережу.

5. Настроювання спектрофотометра

Настроювання спектрофотометра проводитися в такій послідовності:

5.0. Увімкнути режим ИМП-1.

5.1. Увімкнути кнопку живлення лампи ЛПК.

5.2. Встановити необхідне значення сили струму через лампу ЛПК, що зазначене на корпусі лампи або в її паспорті, наприклад, 10 ма. На БЦІ в полі "ЛПК" буде виводитися сигнал після настроювання приладу. Для стабільної роботи лампа повинна прогріватися не менше 30 хв.

5.2.1 Під час роботи в режимі корегування неатомного поглинання увімкнути режим ИМП-2, кнопку живлення лампи ДДС й встановити необхідне значення сили струму через лампу ДДС- по індикатору сигнал повинен бути дещо більший, ніж для ЛПК. Перевірити положення тумблера на блоці живлення ДДС.

5.2.2. Встановити довжину хвилі обумовленого елемента, увімкнувши перемикач сканування "ЗБІЛЬШЕННЯ" або "ЗМЕНШЕННЯ". Точна установка довжини хвилі елемента здійснюється кнопками "КРОК ЗБІЛЬШЕННЯ" й "КРОК ЗМЕНШЕННЯ".

5.3. Встановити ширину щілини для обраного елемента.

5.4.Встановити потенціометром ФЕП приблизно 50 розподілів шкали індикатора й, маніпулюючи кнопками "КРОК ЗБІЛЬШЕННЯ" й "КРОК ЗМЕНШЕННЯ", домогтися максимуму сигналу по індикаторній лінійці ЛПК.

5.5. Провести регулювання спектральної лампи на тримачі, обертаючи регулювальні гвинти, при цьому домагаючись максимуму по індикаторній лінійці ЛПК.

5.6. Увімкнути компресор стисненого повітря, ручкою регулювання тиску установити тиск 2,5 мПа на компресорі; тиск ОКИСЛЮВАЧА на приладі 0,22, на панелі “пальник” приладу повинен увімкнутися індикатор "ПОВІТРЯ".

5.7. Відкрити балон з горючим газом і регулятором редуктора встановити тиск на виході 1,6-1,8 мПа; на приладі 0,05 (для хрому-0,15), на панелі «пальник» повинен увімкнутися індикатор "ГАЗ".

5.8. Перед підпалюванням полум'я перевірити - кінець зливного шланга повинен бути у воді.

5.9. Запалити полум'я, натиснувши кнопку «вкл» на панелі «пальник». Повинен увімкнутися індикатор "ПОЛУМ'Я".

5.10. Опустити капіляр у склянку з дистильованою водою.

5.11. Потенціометром ФЕП встановити 9,5 розподілу по індикаторній лінійці.

5.12. Увімкнути режими: А; масштаб 1 0; час 0 1.

5.13. Натиснути клавішу "НУЛЬ", на ЦІ має висвітитися 0000;

5.14. Натиснути клавішу "КАЛІБРУВАННЯ", на табло повинне висвітитися 1000;

5.15 Натиснути клавіші "НУЛЬ", "ИЗМ. НЕПРЕР." - прилад готовий до проведення досліджень.

6. Подаючи калібровані розчини, записати по 20 показань результатів вимірів. Після виміру кожного каліброваного розчину подавати в капіляр дистильовану воду, домагаючись нульових показань на індикаторі.

7. Зняти по 20 показань, подаючи розчини проб.

8.Після виміру вимкнути полум'я кнопкою „викл” на панелі „пальник”.


Робота в режимі виміру концентрації в абсорбції СА.

1. Після виконання кроків 1-5.11 із настроювання приладу в п. 5.12 увімкнути режим: СА.

2. На масштабі набрати число, порівнянне з концентрацією каліброваного розчину (наприклад, при концентрації 0,1 мкг/мл набирають 01).

3. Установити сталу часу 0 1.

4. Натиснути клавішу НУЛЬ, подаючи дистильовану воду, на табло має висвітитися 0000.

5. Провести калібрування - натиснути клавішу КАЛІБР, подаючи калібрований розчин, на табло має висвітитися 0100 (МАСШТАБ 01).

6. Натиснути клавішу НУЛЬ, подаючи дистильовану воду, на табло має висвітитися 0000.

7. Натиснути клавішу “ИЗМ БЕСПРЕР”, подаючи досліджуваний розчин. На табло повинен висвітитися результат виміру концентрації (кома аналогічно каліброваному розчину).

Під час роботи в цьому режимі калібрований графік досліджуваного елемента повинен бути лінійним.

^ Під час роботи в режимі виміру концентрації в емісії Се

(для вимірів концентрацій лужних металів) необхідно:

1. При вимкненій мережі перевірити правильність під'єднання комунікацій до приладу С-115.М1.

2. Перевірити, щоб кінець зливного шланга знаходився у воді.

3.Натиснути кнопку “МЕРЕЖА” для вмикання приладу в мережу.

4. Увімкнути режим «пост» на панелі живлення й „ Се ” на панелі „реєстрація результату ”.

5. Встановити довжину хвилі обумовленого елемента, увімкнувши перемикач сканування "ЗБІЛЬШЕННЯ" або "ЗМЕНШЕННЯ".

6. Установити максимальну ширину щілини.

7. Увімкнути компресор стисненого повітря, ручкою регулювання ОКИСЛЮВАЧА на приладі установити тиск 2 мПа; на панелі “пальник” повинен увімкнутися індикатор "ПОВІТРЯ".

8. Відкрити балон з горючим газом і регулятором редуктора встановити тиск на виході 1,6-1,8 мПа; на панелі «пальник» приладу займеться індикатор "ГАЗ".

9. Перед підпалюванням полум'я перевірити - кінець зливного шланга повинен знаходитися у воді.

10. Запалити полум'я, натиснувши кнопку «вкл» на панелі «пальник». Повинен увімкнутись індикатор "ПОЛУМ'Я".

11. Опустити капіляр у склянку зі стандартним розчином солі лужного металу.

12. Встановити потенціометром ФЕП приблизно 50 розподілів шкали індикатора й, маніпулюючи кнопками "КРОК ЗБІЛЬШЕННЯ" й "КРОК ЗМЕНШЕННЯ", домогтися максимуму по індикаторній лінійці ЛПК і ДДС.

13. На масштабі набрати число, узгоджене з концентрацією каліброваного розчину (наприклад, при концентрації 0,1 мкг/мл набирають 01).

14. Установити сталу часу ЧАС 0 1.

15. Натиснути клавішу НУЛЬ, подаючи дистильовану воду, на табло повинне висвітитися 0000.

16. Провести калібрування - нажати клавішу КАЛІБР, подаючи калібрований розчин, на табло має висвітитися 0100 (МАСШТАБ 01).

17. Натиснути клавішу НУЛЬ, подаючи дистильовану воду, на табло має висвітитися 0000.

18. Натиснути клавішу ИЗМ БЕПРЕР, подаючи досліджуваний розчин. На табло повинен висвітитися результат виміру концентрації (кома ставиться аналогічно каліброваному розчину).

^ 4 Вимоги щодо правил безпеки

Необхідно дотримуватися заходів безпеки, зазначених у паспорті спектрофотометра.

До подачі полум’я необхідно ввмікнути витяжну вентиляцію.

Роботи, пов'язані з готуванням реактивів, проводити в гумових рукавичках у витяжній шафі.

^

5 Звіт про роботу


При градуюванні (робота в режимі А) побудувати графік залежності абсорбції від концентрації стандартних розчинів, використовуючи середнє арифметичне значення абсорбції стандартних розчинів, отримане до і після вимірів абсорбції випробуваних проб і налагоджене на числове значення зсуву нульової лінії. За графіком визначити концентрацію елемента у випробуваних і контрольних розчинах.

Масову частку елемента в пробі ( m ), мкг/л (млн -1), розраховують за формулою (1):


m = ( С х - С к ) x К (1),

де Сx - концентрація елемента в досліджуваному розчині, мкг/мл;

Ск - концентрація елемента в контрольному розчині, мкг/мл;

К - коефіцієнт розведення.

Під час роботи в режимі концентрації СА (Сэ) у масштабі установлюється значення концентрації градуювального розчину з максимальним вмістом обумовленого елемента і проводиться градуювання приладу.

Потім проводиться контроль правильності роботи приладу із 1-2 проміжними стандартними розчинами. Якщо відхилення від істинного значення цих розчинів не перевищує 5%, проводиться вимір концентрації розчину проби. В іншому випадку проводиться повторне градуювання .

Результат одержують на цифровому індикаторі приладу в одиницях концентрації - мкг/мл. Масову частку елемента в пробі знаходять за формулою (1).

За остаточний результат беруть середнє арифметичне результатів 20 рівнозначних визначень , розбіжність (СКВ), між якими не повинна перевищувати при Р=0,95 10% від середнього арифметичного.


^ 6. Оформлення результатів вимірів


Результати вимірів записують за формою, наведеною в таблиці 1.

Таблиця 1 - Результати вимірів



А, мБел

А сер, мБел

СКВ, %

С, мкг/мл

Ссер, мкг/мл





































Примітки:

А – розмір вимірюваної оптичної густини (абсорбції) градуювальних розчинів і проб;

А сер – середній розмір оптичної густини (абсорбції) градуювальних розчинів і проб;

СКВ- середнє квадратичне відхилення, %;

С - концентрація елемента в i-му вимірі, мкг/мл;

Ссер - середнє арифметичне концентрацій елемента, мкг/мл.

^

Контрольні запитання


1. Як здійснюється вимір концентрації важких металів у харчових продуктах приладом С-115.М1?

2. Що таке мінералізація?

3. Як приготувати розчини мінералізатів харчових продуктів для спектрофотометра С С-115.М1?

4. Як проводиться добір проб питної води?

5. Що таке джерело випромінювання?

6. Як установити джерело випромінювання на приладі С-115 М1?

7. Що являє собою атомізатор у приладі С-115 М1?

8. Які різновиди атомізаторів Ви знаєте?

9. Що означають показання на цифровому індикаторі спектрофотометра С-115 М1?

10. За яких умов можна починати проведення вимірів?

11. Що таке графік градуювання?

12. Для чого необхідне градуювання приладу?

13. Як провести виміри у режимі поглинальної здатності?

14. Як провести виміри у режимі виміру концентрації в абсорбції?

15. Як провести виміри у режимі виміру концентрації в емісії?

16. Як провести виміри у режимі корегування неатомного поглинання (фону)?


Список літератури

  1. Чарыков А.К. Математическая обработка результатов химического анализа.- Л.: Химия,1984.

  2. Брицке М.Э. Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ.-М.: Химия, 1982 .

  3. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии.-М.: Химия, 1984.

  4. Дрейлер Н., Смит Г. Прикладной регрессивный анализ.-М.: Статистика,1973.

  5. Плинер Ю.Л., Свечникова Е.А., Огурцов В.М. Управление качеством химического анализа .-М.:Металлургия, 1978.

  6. Набиванец Б.И., Сухан В.В., Калабіна Л.В. Аналітична хімія природного середовища.-К.:Либідь,1996.

  7. Спектрофотометр С-115 М1: Технічний опис і інструкція з експлуатації.-Суми,1996.

  8. Клименко М.О., Скрипчук П.М. Метрологія, стандартизація і сертифікація в екології.-К.:Академія, 2006.



Зміст

С.


1.Загальні положення………………………………………….……………..3

2.Прилади й устаткування для проведення роботи……….…………3

3.Порядок проведення роботи……………………………….…..……...18

4.Вимоги що до правил безпеки…..………………………………..…..23

5.Звіт про роботу…………………………………..……………...23

6.Оформлення результатів вимірів…………………………..….25

Список літератури………………………………………………..27






Схожі:

2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів нс на спектрофотометрі с-115. М» iconМетодичні вказівки до виконання лабораторної роботи на тему "ливарне виробництво"
Методичні вказівки до виконання лабораторної роботи на тему "Ливарне виробництво" з курсу "Технологія конструкційних матеріалів і...
2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів нс на спектрофотометрі с-115. М» iconМетодичні вказівки до лабораторної роботи «дилатометричний метод дослідження властивостей металів»
Методичні вказівки до виконання лабораторної роботи «Дилатометричний метод дослідження властивостей металів» з курсу «Фізичні властивості...
2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів нс на спектрофотометрі с-115. М» iconМетодичні вказівки до виконання лабораторної роботи з курсу «Фізика»
Методичні вказівки до виконання лабораторної роботи з курсу «Фізика» на тему «Вимірювання кутів і пірамідальності призм»
2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів нс на спектрофотометрі с-115. М» iconМетодичні вказівки до виконання лабораторної роботи
Методичні вказівки до виконання лабораторної роботи «Оцінка анормальності результатів вимірювань при контролі потужності приводу...
2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів нс на спектрофотометрі с-115. М» iconМетодичні вказівки до виконання лабораторної роботи
Методичні вказівки до виконання лабораторної роботи «Розрахунок параметрів фактичного розподілу і оцінка достовірності впливу ремонту...
2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів нс на спектрофотометрі с-115. М» iconМетодичні вказівки до лабораторної роботи на тему " транспортування та монтаж верстатів"
Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему “Транспортування та монтаж верстатів” /Укладач М. М. Коротун. – Суми: Вид – во...
2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів нс на спектрофотометрі с-115. М» iconМетодичні вказівки до лабораторної роботи на тему " транспортування та монтаж верстатів"
Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему “Транспортування та монтаж верстатів” /Укладач М. М. Коротун. – Суми: Вид – во...
2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів нс на спектрофотометрі с-115. М» iconМетодичні вказівки до виконання лабораторної роботи
Методичні вказівки до виконання лабораторної роботи «Визначення оцінок І довірчих меж для параметрів нормального розподілу при вимірюванні...
2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів нс на спектрофотометрі с-115. М» iconМетодичні вказівки до виконання лабораторної роботи
Методичні вказівки до виконання лабораторної роботи «Оптимізація засобів технологічного оснащення металорізальних верстатів методами...
2732 Методичні вказівки до лабораторної роботи на тему «Виконання вимірів концентрації важких металів у пробах об’єктів нс на спектрофотометрі с-115. М» iconМетодичні вказівки до виконання лабораторної роботи „програмно-логічні моделі мікропроцесорних пристроїв захисту spac 801
Методичні вказівки до виконання лабораторної роботи на тему „ Програмно-логічні моделі мікропроцесорних пристроїв захисту spac 801...
Додайте кнопку на своєму сайті:
Документи


База даних захищена авторським правом ©zavantag.com 2000-2013
При копіюванні матеріалу обов'язкове зазначення активного посилання відкритою для індексації.
звернутися до адміністрації
Документи