В условиях изотермического отжига а. А. Степаненко, А. Н. Чорноус icon

В условиях изотермического отжига а. А. Степаненко, А. Н. Чорноус




Скачати 91.64 Kb.
НазваВ условиях изотермического отжига а. А. Степаненко, А. Н. Чорноус
Дата03.07.2012
Розмір91.64 Kb.
ТипДокументи

УДК 543.51


ФАЗООБРАЗОВАНИЕ И ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ СИСТЕМ НА ОСНОВЕ Ti И Al В УСЛОВИЯХ ИЗОТЕРМИЧЕСКОГО ОТЖИГА


А.А. Степаненко, А.Н. Чорноус


Сумский государственный университет, г. Сумы, Украина


Представлены результаты исследования влияния температурной обработки на фазообразование и электрофизические свойства двухслойных пленочных систем на основе Ti и Al с одинаковой относительной концентрацией компонент. Показано, что изотермический отжиг при температуре 820 К приводит к образованию интерметаллической фазы TiAl3. Этот процесс сопровождается значительным увеличением удельного электрического сопротивления пленочной системы.



ВВЕДЕНИЕ


Благодаря высокой механической прочности, легкости и коррозионной стойкости массивные сплавы на основе Ti и Al широко используются в различных областях металлургии, инструментального оборудования, космической и авиапромышленности. Al является основным легирующим элементом для Ti [1, 2], а система Ti-Al – базисной для многих титановых сплавов высокой прочности и относительно низкой пластичности [3, 4]. Свойства индустриальных Ti-Al сплавов в большой степени зависят от диффузионных процессов и фазообразования, что вызывает постоянный интерес к исследованию этих явлений [5].

В последнее время интенсивно изучаются пленочные системы на основе указанных металлов. Из анализа диаграммы состояния для Ti-Al [6] вытекает, что при определенных режимах термообработки в данной системе возможен синтез интерметаллидов. Такие пленки могут быть использованы как альтернатива некоторым традиционным материалам микроэлектроники [7, 8]. Анализируя результаты работ [9 – 16], можно сделать вывод, что основными интерметаллическими соединениями, которые образуются в результате твердофазных реакций в пленочных системах на основе Ti и Al, являются TiAl и TiAl3. Формирование указанных фаз не зависит от последовательности нанесения пленочных слоев и их дисперсности. Следует отметить, что фазообразование происходит не только при взаимодействии чистых металлов, но и при взаимодействии их окислов [14].

В данной работе приведены результаты исследования влияния изотермического отжига на удельное электрическое сопротивление, температурный коэффициент сопротивления (ТКС) и фазовый состав двухслойных пленочных систем на основе Ti и Al.


^ 1. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА


Пленочные системы были получены путем послойного осаждения со скоростью ??1 нм/с Ti и Al в вакууме 10-3 Па (установка ВУП-5М) при температуре подложки Тп?300 К, используя методы термического (Al) и электронно-лучевого (Ti) испарения. Как подложки для электронно-микроскопических исследований структурных характеристик и фазового состава использовали кристаллы NaCl, покрытые аморфной углеродной пленкой. Для исследования влияния температурной обработки на электрическое сопротивление пленок – пластинки ситала 10Ч15 мм. На ситаловых подложках предварительно были подготовлены контактные площадки со структурой Al(200)/Al(50)/Cr(15)/П (в скобках указана толщина в нм, П – подложка). Подслой Cr обеспечивал высокую адгезию к подложке, а Al – низкое сопротивление контакта. Верхний слой Al был уже, чем остальные и использовался для контакта с внешними серебряными зондами. Конденсация пленок осуществлялась через окно 10Ч1,5 мм в маске из немагнитной нержавеющей стали. Электрическое сопротивление измеряли цифровым вольтметром В7-38 с точностью ±0,01 Ом. Толщину образцов определяли с помощью интерферометра МИИ-4.

Двухслойную пленку подвергали отжигу на протяжении одного цикла «нагрев?охлаждение» до 670 К с целью термостабилизации электрофизических свойств. Следующим этапом был нагрев и выдержка образцов в течении 30 минут при постоянной температуре Тотж = 670 К, 770 К и 820 К. Температуру измеряли с помощью хромель-алюмелевой термопары, которая контактировала непосредственно с подложкой. Точность измерения ±0,1 К обеспечивалась мультиметром АРРА-109. Двухслойные пленки Ti/Al и однослойные образцы, после препарирования на опорные сетки, проходили термообработку параллельно с исследованием электрофизических свойств. Исследование фазового состава и кристаллической структуры образцов проводили методами электронографии и просвечивающей электронной микроскопии (прибор ПЭМ-125К).


^ 2. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА


В результате проведенных исследований получены следующие данные. На примере пленочной системы Al(52)/Ti(48)/П на рис. 1 проиллюстрирован типичный характер температурной зависимости удельного электрического сопротивления (?) при первом цикле термообработки.





^ Рис. 1. Температурная зависимость удельного сопротивления пленки Al/Ti на первом цикле термообработки: – нагрев, ○ – охлаждение


На зависимости ?(Т) при нагреве имеют место три характерные участка. В интервале 300 – 360 К с ростом температуры наблюдается рост удельного сопротивления, а при 360 – 570 К сопротивление уменьшается, что свидетельствует о залечивании дефектов кристаллической структуры в пленках. На участке 570 – 670 К зависимость имеет металлический характер. При охлаждении удельное сопротивление монотонно уменьшается. Сравнивая полученный результат с данными для однослойных пленок Al и Ti [17], можем сделать вывод, что в нашем случае слой Al играет роль шунта и определяет вид зависимости ?(Т) для системы.

Зависимость удельного сопротивления от времени отжига для различных температур представлена на рис. 2.





Рис. 2. Зависимость удельного сопротивления пленочной системы Al/Ti от времени изотермического отжига при:

● – Тотж=670 К, – Тотж=770 К, ▲ – Тотж=820 К


Выдержка в течении 30 минут при температурах Тотж=670 К и 770 К не приводит к заметному изменению сопротивления. При Тотж=820 К наблюдается увеличение удельного сопротивление на порядок. Это связано с твердофазными реакциями, вследствие которых нарушается целостность слоя Al, и он перестает играть шунтирующую роль.

Температурная зависимость сопротивления при охлаждении носит неметаллический характер (рис. 3), а температурный коэффициент сопротивления (ТКС) изменяет знак.





^ Рис. 3. Температурные зависимости удельного сопротивления и ТКО пленки Al/Ti, после ее

отжига при Тотж=820 К


О результатах электронно-микроскопических и элекронографических исследований можно судить из данных, представленных в таблице 1 и на рис. 4.


Таблица 1

Результаты расшифровки электронограмм от пленочной системы Al/Ti после ее изотермического отжига


Тотж, К



Интенсивность, о.е.

dhkl, нм

hkl

Фаза

670

1

0,8

0,248

111

ТіО

2

1

0,234

111

Al

3

0,9

0,215

200

ТіО

4

0,7

0,202

200

Al

5

0,3

0,152

220

ТіО

6

0,5

0,144

220

Al

820

1

0,8

0,248

111

ТіО

2

0,5

0,230

103

TiAl3

3

1

0,215

200

ТіО

4

0,6

0,193

200

TiAl3

5

0,7

0,152

220

ТіО

6

0,3

0,143

204

TiAl3


Свежесконденсированные двухслойные образцы имеют двухкомпонентный состав. На электронограммах фиксируются линии, характерные отражениям от кристаллографических плоскостей Al и TiO. Окисел титана образуется вследствие взаимодействия с молекулами остаточной атмосферы. В результате отжига при Тотж=670 К и 770 К двухслойная структура пленки не нарушается, а проходят только рекристаллизационные процессы. На электронограммах наблюдается уменьшение угловой ширины линий как от плоскостей TiО, так и Al, а для Al еще характерно и возникновение точечных рефлексов.





^ Рис. 4. Результаты электронно-микроскопических исследований пленочной системы Al/Ti в неотожженном (а) и отожженном при Тотж=670 К (б) и Тотж=820 К (в) состояниях


Отжиг в течении 30 минут при температуре Тотж=820 К приводит к активному фазообразованию. На электронограммах не фиксируются линий, характерных для Al, но появляются отражения от кристаллических плоскостей интерметаллической фазы TiAl3. Анализ микростуктуры показывает разрушение слоя Al и возникновение островковой структуры TiAl3 в матрице TiO. Вероятно, что для получения сплошных пленок TiAl3 необходимо увеличить относительную концентрацию атомов Al в системе. Это позволит вступить в реакцию большему количеству атомов Ti.


ВЫВОДЫ


В результате проведенных исследований установлено влияние температурной обработки на фазовый состав и электрофизические свойства двухслойных пленок на основе Ti и Al с одинаковой относительной концентрацией компонент. Показано, что отжиг в течении 30 минут при температурах Тотж=670 К и 770 К приводит к рекристаллизационным процессам без заметного влияния на фазовый состав и удельное электрическое сопротивление. Отжиг при Тотж=820 К приводит к твердофазным реакциям в данной пленочной системе, продуктом которых является TiAl3. Процесс фазообразования сопровождается увеличением на порядок значения удельного электрического сопротивления и изменением знака величины ТКО.

Работа выполнена при частичном финансировании в рамках госбюджетной темы № 0106U001942 (2006-2008) Министерства образования и науки Украины.


ЛИТЕРАТУРА


  1. Цвикер У. Титан и его сплавы. М.: Металлургия, 1979.

  2. Солонина О.П., Глазунов С.Г. Жаропрочные титановые сплавы. М.: Металлургия, 1976.

  3. Анциферова И.В. Порошковые титановые материалы // Вестник ОГУ, 2004, №2, С. 198 – 202.

  4. J.M.K. Wiezorek, M.J. Mills, H.L. Fraser. Deformation and fracture characteristics in TiAl at room temperature and 800°C // Materials Science and Engineering, 1997, A234, P. 1106-1109.

  5. Карысина Л. Е., Ноткин А.Б., Микроструктура сплавов Ti/Al после высокотемпературной деформации // ФММ, 1995, Т.80, №3, С. 139 – 149.

  6. Диаграммы состояния двойных металлических систем / Под ред. Н.П. Лякишева. М.: Машиностроение, 1997.

  7. Бессонов В.А. Тонкопленочные проводники на основе алюминиевых сплавов для интегральных микросхем // ВАНТ. Серия: вакуум, чистые материалы, сверхпроводники, 1998, Вып. 2(3), 3(4), С. 99 – 101.

  8. Новосядлий С.П. Розроблення матеріалів і нових методів формування бездефектної і корозійностійкої металізації ВІС // Металлофиз. новейшие технол., 2000, Т.2, №1, С. 51 – 59.

  9. Resistivity of titanium-aluminum multilayered thin films / R. Banerjee, R. Ahuja and S. Swaminathan et al. // Thin Solid Films, 1995, V. 269, P. 29 – 35.

  10. Investigation of thermal stability, phase formation, electrical, and microstructural properties of sputter-deposited titanium aluminide thin films / H.C. Kim, N.D. Theodore and K.S.Gadre et al. // Thin Solid Films, 2004, V. 460, P. 17 – 24.

  11. K.D.D. Rathnayaka, B.D. Hennings, D.G. Naugle. Hall coefficient and resistivity of amorphous Ti1-xAlx films // Phys. Rev. B, 1993, V. 48, P. 6937 – 6940.

  12. Безгазовое горение многослойных биметаллических нанопленок Ti/Al / А.С. Рогачев, А.Э. Григорян, Е.В. Илларионов и др. // Физика горения и взрыва, 2004, Т.40, №2, С. 45 – 51.

  13. Особенности твердофазной реакции алюминия с гексагональной и кубической фазами кобальта в пленочных системах / В.Г. Мягков, Л.Е. Быкова, Г.Н. Бондаренко и др. // Журнал технической физики, 2002, Т.72, №8, С. 122 – 125.

  14. Electrochemical Behavior of Ti/Al2O3 Interfaces Produced by Diffusion Bonding / L.A. Rocha, E. Ariza and A.M. Costa et al. // Materials Research, 2003, V. 6, P. 439 – 444.

  15. Texture and secondary extinction measurements in Al/Ti stratified films by X-ray diffractions / I. Tomov, M. Adamik and P.B. Barna et al. // Vacuum, 1998, V. 50, P. 497 – 502/

  16. М.А. Васильев, Г.И. Прокопенко, А.А. Ткачук. Определение параметров диффузии Ti в Al: тонкопленочная система Ti/Al // Металлофиз. новейшие технол., 2002, Т.24, №1, С. 53 – 60.

  17. Басов А.Г., Степаненко А.О., Чорноус A.M. Електрофізичні властивості та кристалічна структура плівок алюмінію // Вісник СумДУ, 2005, №8, С. 170 – 176.




Схожі:

В условиях изотермического отжига а. А. Степаненко, А. Н. Чорноус iconФазообразование и электрофизические свойства тонкопленочных систем на основе ti и al в условиях изотермического отжига
Ых систем на основе Ti и Al с одинаковой относительной концентрацией компонент. Показано, что изотермический отжиг при температуре...
В условиях изотермического отжига а. А. Степаненко, А. Н. Чорноус iconЕлектрофізичні властивості та кристалічна структура плівок алюмінію а. Г. Басов, здобувач; А. О. Степаненко, аспірант; А. М. Чорноус, канд фіз мат наук, доц
А. Г. Басов, здобувач; А. О. Степаненко, аспірант; А. М. Чорноус, канд фіз мат наук, доц
В условиях изотермического отжига а. А. Степаненко, А. Н. Чорноус iconЕлектрофізичні властивості та кристалічна структура плівок алюмінію а. Г. Басов, здобувач; А. О. Степаненко, аспірант; А. М. Чорноус, канд фіз мат наук, доц
А. Г. Басов, здобувач; А. О. Степаненко, аспірант; А. М. Чорноус, канд фіз мат наук, доц
В условиях изотермического отжига а. А. Степаненко, А. Н. Чорноус iconОценка эффективности функционирования нейроподобного классификатора сообщений в условиях неопределенности полонский А. Д., доц., Бражник И. Е., СумГУ
В то же время нпк функционирует в условиях действия большого количества факторов не стохастического характера. В связи с этим возникает...
В условиях изотермического отжига а. А. Степаненко, А. Н. Чорноус iconУстройство фундаментов в особых условиях
...
В условиях изотермического отжига а. А. Степаненко, А. Н. Чорноус iconДокументи
1. /Персиянцев М.Н. Добыча нефти в осложненных условиях/00_О_книге.pdf
2. /Персиянцев...

В условиях изотермического отжига а. А. Степаненко, А. Н. Чорноус iconДокументи
1. /Персиянцев М.Н. Добыча нефти в осложненных условиях/00_О_книге.pdf
2. /Персиянцев...

В условиях изотермического отжига а. А. Степаненко, А. Н. Чорноус iconДокументи
1. /Персиянцев М.Н. Добыча нефти в осложненных условиях/00_О_книге.pdf
2. /Персиянцев...

В условиях изотермического отжига а. А. Степаненко, А. Н. Чорноус iconДокументи
1. /Персиянцев М.Н. Добыча нефти в осложненных условиях/00_О_книге.pdf
2. /Персиянцев...

В условиях изотермического отжига а. А. Степаненко, А. Н. Чорноус iconА. М. Чорноус 20  р
Розглянуто І затверджено на засіданні Вченої ради факультету економіки та менеджменту
Додайте кнопку на своєму сайті:
Документи


База даних захищена авторським правом ©zavantag.com 2000-2013
При копіюванні матеріалу обов'язкове зазначення активного посилання відкритою для індексації.
звернутися до адміністрації
Документи