Г. В. Стадник Методичні вказівки icon

Г. В. Стадник Методичні вказівки




НазваГ. В. Стадник Методичні вказівки
Сторінка1/4
Дата22.06.2012
Розмір0.56 Mb.
ТипДокументи
  1   2   3   4

Міністерство освіти і науки України

Харківська державна академія міського господарства


До друку дозволяю

Перший проректор Г.В. Стадник


Методичні вказівки

до лабораторних робіт з аналітичної хімії води


(для студентів 1 – 3 курсів усіх форм навчання

спеціальностей 7.070.865, 7.092.602, 7.092.602.02)


Частина ІІ


Схвалено

кафедрою хімії

Протокол № 7 від 3.05 2000


Харків 2000


Методичні вказівки до лабораторних робіт з аналітичної хімії води (для студентів 1–3 курсів усіх форм навчання спеціальностей 7.070.865, 7.092.602, 7.092.602.02). Укладачі: О.О. Мураєва, С.В. Волювач, І.І. Ігнатов, Т.П. Нат, І.А. Наценко. – Харків, ХДАМГ, 1999. - с.


Укладачі: О.О. Мураєва,

С.В. Волювач,

І.І. Ігнатов,

Т.П. Нат,

І.А. Наценко


Рецензент: Т.Д. Панайотова


Дані методичні вказівки є продовженням методичних вказівок № 1 до практикуму з аналітичної хімії води для спеціальностей 7.070.865, 7.092.602, 7.092.602.02 факультету інженерної екології міст.

У зв’язку із зростанням значення очистки вод у рішенні проблеми охорони навколишнього середовища необхідно зосередити увагу майбутніх спеціалістів даного профілю на методах досліджування природи вод, а також виробничих і побутових стоків. Тому методичні вказівки вміщують лабораторні роботи з аналізу води. Ці лабораторні роботи виконуються студентами протягом навчального семестру, а також під час учбово-виробничої практики з аналізу води.


^ Лабораторна робота № 1


Виготовлення робочих розчинів у методі нейтралізації


  1. Самостійна підготовка


Запитання і задачі


  1. У чому суть методу нейтралізації, які реакції лежать в основі цього методу?

  2. Які речовини можна визначити методом нейтралізації і чому? Навести приклади.

  3. Які робочі розчини використовують в методі нейтралізації? Якої концентрації їх готують і чому?

  4. Які речовини використовують як вихідні, які вимоги до них ставляться?

  5. Які індикатори використовують в методі нейтралізації? Що таке інтервал переходу і показник титрування індикатора?

  6. На чому ґрунтується вибір індикатора і яке значення при цьому має стрибок рН на кривій титрування?

  7. Наведіть приклади кривих титрування.

  8. Скільки літрів 37% розчину НСl (густиною 1,19 г/см3) потрібно взяти, щоб приготувати 200 мл 0,1Н розчину НСl?

  9. Скільки мілілітрів 2Н розчину NaOH потрібно взяти, щоб приготувати 500 мл 0,1Н розчину NaOH?

  10. Скільки грамів Na2B4O7  IOH2O необхідно взяти для приготування 500 мл розчину, що використовують для визначення концентрації приблизно 0,1Н розчину НСl?

  11. Скільки грамів H2C2O2  2H2O необхідно взяти для приготування 250 мл. розчину, що використовують для аизначення концентрації приблизно 0,1Н розчину НСl?

  12. На титрування 20 мл 0,1Н розчину NaOH пішло 25 мл розчину НСl Визначити концентрацію розчину НСl, кількість грамів НСl, що міститься в 1 л цього розчину.

  13. Які значення рН (7,7,7) мають розчини таких речовин:

CH3COONa, CH3COOH, Na2CO3, NH4CL, NaCl? Вкажіть, які робочі розчини потрібно використовувати під час титрування означених розчинів за методом нейтралізації, які індикатори треба застосовувати в кожному окремому випадку для визначення еквівалентності?

14. Скільки грамів CH3COOH міститься у розчині, якщо на титрування його витрачено 15 мл 0,1Н розчину NaOH?


  1. Робота в лабораторії




  1. Приготування робочого розчину соляної кислоти.


Для приготування робочого розчину НСl необхідно:

а) приготувати стандартний розчин бури (Na2B2O7  IOH2O);

б) приготувати приблизно 0,1Н розчин НСl;

в) визначити точну концентрацію НСl шляхом титрування розчину бури.


    1. Приготування стандартного 0,1Н розчину бури


Розраховують наважку бури Na2B2O7  IOH2O для приготування 0,1Н розчину в об’ємі, що співвідноситься із місткістю мірної колби.

Розраховану наважку бури беруть на аналітичних терезах у попередньо зваженому бюксі або на годинниковому склі. Зважувати на аналітичних терезах точно розраховану кількість не прийнять, оскільки на це йде багато часу, наважка повинна бути близькою до теоретичної.

Взяту наважку переносять до ретельно вимитої мірної колби через суху воронку. Залишки в бюксі та на воронці ретельно змивають гарячою дистильованою водою з промивачки, добре промивають воронку, потім додають гарячої води 2/3 місткості колби, виймають воронку й обертальними рухами перемішують зміст колби до повного розчинення бури. Розчин охолоджують до кімнатної температури, додають дистильовану воду до мітки, щільно закривають колбу пробкою та ретельно перемішують розчин.

Знаходять поправочний коефіцієнт


К = практично взята наважка / теоретично взята наважка


і визначають концентрацію отриманого розчину


С = К0,1 моль/л,


де С – нормальна концентрація розчину бури, моль екв/л


    1. Приготування приблизно 0,1Н розчину НСl


Розраховують, яка кількість грамів НСl повинна міститися в 250 мл 0,1Н розчину.

Потім для подальших розрахунків визначають густину наявної соляної кислоти. Її виміряють ареометром, для чого останній занурюють у циліндр з кислотою, а потім за таблицею (див. Довідник хіміка) знаходять процентну концентрацію її за знайденою густиною кислоти.

Розраховують, у якій кількості кислоти, що є в лабораторії, міститься потрібне число грамів чистого НСL. Але оскільки зважувати кислоту незручно, то перераховують масу її на об’єм V, виходячи із співвідношення:

,

де - маса кислоти г;

- густина кислоти, г/см3.

Відміряють знайдений об’єм кислоти маленьким циліндром або піпеткою, розводять дистильованою водою до 250 мл у мірній колбі і ретельно перемішують отриманий розчин.


    1. Визначення нормальної концентрації

виготовленого розчину соляної кислоти за бурою


Нормальність кислоти встановлюється титруванням розчину бури з метилоранжем 0,1Н розчином соляної кислоти.

Кислоту наливають через воронку в ретельно вимиту бюретку, що перед тим ополощена невеликими порціями розчину для виведення залишків води, вище нульової відмітки.

Заповнюють розчином носик бюретки, витиснувши з нього повітряні бульбашки. Потім знімають воронку й встановлюють нижній край меніска рідини на нульовій відмітці. Потім, виконуючи всі правила, переносять, двічі сполощеною розчином бури піпеткою, в чисту конічну колбу 20 – 25 мл виготовленого розчину бури, не видуваючи останню краплю з піпетки, а знімаючи її дотиком кінця піпетки до внутрішньої стінки колби для титрування.

До колби із розчином бури додають 1 – 2 краплини метилоранжу, після чого колбу підставляють під бюретку таким чином, щоб кінець бюретки ввійшов у колбу на 1 – 2 см, і починають титрування, поклавши заздалегідь під колбу білий аркуш паперу. Титрування проводять, підтримуючи колбу правою рукою, а лівою, відкриваючи кран бюретки, обережно невеликими порціями доливають кислоту, при цьому вміст колби безперервно перемішують плавними обертальними рухами.

Титрування вважають закінченим у той момент, коли забарвлення індикатора в розчині перейде (від додавання однієї краплини соляної кислоти) з жовтого у жовтогарячий.

Під час титрування зручно користуватися “свідком”. Для цього в окрему колбу відміряють мензуркою 50 мл дистильованої води, додають 1 – 2 краплини метилоранжу, а із бюретки – 1 краплину розчину соляної кислоти. Розчин повинен мати дуже слабке, але помітне рожеве забарвлення. При користування “свідком” титрування закінчують коли розчин прийме колір “свідка”. Визначають по бюретці (з точністю до сотих мілілітра) об’єм розчину кислоти, витраченої на титрування, і занотовують дані в журнал.

Титрування повторюють кілька разів до отримання не менш, ніж трьох результатів, що відрізняються не більш, як на 0,1 мл, при чому кожного разу рівень розчину в бюретці треба встановлювати на нулі, а при відліку стежити за тим, щоб око було на рівні меніску.

Отримані результати занотовують у вигляді таблиці:


№ п/п

Кількість мл розчину бури,

взятого на титрування

Кількість мл розчину кислоти,

Витраченого на титрування

1.

2.

3.









Знаходять середнє значення об’ємів соляної кислоти, витрачених на титрування, враховуючи тільки результати, що сходяться, і визначають її нормальну концентрацію із співвідношення:


Сбури  Vбури = ССНl  VHCl ,


де Сбури і ССНl - нормальні концентрації розчину, моль/л;

Vбури і VHCl – об’єми відповідних розчинів, мл.


  1. Приготування робочого розчину лугу


У методі нейтралізації, як розчини лугів, використовують 0,1Н розчини гідроксидів калію або натрію.

Оскільки NaOH і KOH енергійно реагують з СО2 повітря, утворюючи на поверхні реактиву карбонати, та є гігроскопічними, то їх розчини готують не за точною наважкою, а приблизно 0,1Н. Точну концентрацію розчинів NaOH або KOH визначають титруванням 0,1Н розчином соляної кислоти.

Розчини NaOH і KOH готують таким чином. Відважують на технохімічних вагах NaOH або KOH у кількості, трохи більшій, ніж треба за розрахунком для виготовлення 0,1 Н розчину.

Наприклад, на 1 л 0,1Н розчину NaOH замість розрахованих 4 г NaOH беруть 5 – 6 г. Наважку вміщують у склянку, швидко ополощують 2 – 3 рази малими порціями води. Промитий їдкий натр вміщують у калібровану на 1 л колбу і готують розчин. Спочатку слід долити невелику кількість води, а коли реактив розчиниться, дають розчинові охолонути і доводять об’єм розчину до мітки. Після цього розчин ретельно перемішують і титрують соляною кислотою. Для титрування сильної основи соляної кислоти можна вибрати будь-який індикатор, рН якого найближче підходить до рН точки еквівалентності.

Користуючись кількома індикаторами (метилоранж, фенолфталеїн), перевіряють нормальність розчину лугу. Чи є різниця в результатах титрування і чому?

Точніше для прецезійних досліджень розчин лугу готують таким способом: заздалегідь (за 7 – 10 днів) готують концентрований розчин NaOH із масовою часткою 40%, дають йому відстоятися. У цьому розчині лугу карбонати та силікати нерозчинні, і тому випадають в осад. Краще готувати розчин в скляному , а не поліетиленовому посуді. Для виготовлення приблизно 0,1Н розчину відбирають розрахований об’єм концентрованого розчину лугу каліброваною піпеткою, бюреткою або мірним циліндром ( в залежності від об’єму). Відбирати потрібно обережно. НЕ ЗМУЛЮВАТИ!!!

Вміщують у мірну колбу відміряний об’єм і доводять дистильованою водою до мітки.

Точну концентрацію розчину NaOH визначають титруванням 0,1Н кислоти в присутності фенолфталеїну або метилоранжу.

Розрахунок концентрації лугу проводять за формулою:


моль/л,


де CHCl – нормальна концентрація кислоти, моль/л;

VHCl – об’єм кислоти, що пішла на титрування, мл;

VNaOH – об’єм лугу, взятого для титрування, мл.


^ Лабораторна робота № 2


Визначення кислотності та лужності води


  1. Самостійна підготовка


Запитання і задачі


  1. Що таке кислотність води, присутністю яких сполук вона зумовлена?

  2. Що таке загальна, вільна, активна кислотності води?

  3. Як визначають різні форми кислотності води?

  4. Що таке лужність води, присутністю яких сполук вона зумовлена?

  5. Що розуміють під загальною та вільною лужністю води?

  6. Що таке гідрокарбонатна, карбонатна та гідратна лужність води?

  7. Як визначають різні форми лужності?

  8. Які речовини зумовлюють водночас і загальну кислотність і загальну лужність води?

  9. При визначенні кислотності стічних вод на титрування 100 мл води (за фенолфталеїном) витрачено 10 мл 0,1Н розчину NaOH. Чому дорівнює кислотність води?

  10. На титрування 100 мл досліджуваної води витрачено за метилоранжем 25 мл, а за фенолфталеїном 10 мл 0,1Н розчину HCl. Визначити вільну і загальну лужність води.

  11. При визначенні активної кислотності води знайдено, що рН її дорівнює 5,8. Чому дорівнює концентрацію іонів водню в цій воді?

  12. рН води дорівнює 6. Які показники якості води можна визначити методом нейтралізації?




  1. Робота в лабораторії


Посуд і реактиви:

  1. 0,1Н розчин NaOH; 0,1Н розчин HCl

  2. Індикатори метилоранж і фенолфталеїн

  3. Бюретка місткістю 25 мл

  4. Конічна колба місткістю 250 мл

  5. Піпетка місткістю 100 мл




  1. Визначення кислотності води


Слід знати, що кислотність води визначається титруванням проби води 0,1Н розчином NaOH. Кількість 0,1Н розчину NaOH, при використанні якого рН розчину досягає значення 4,відповідає вільній кислотності, а 9 – загальній кислотності. Якщо рН досліджуваної води більше за 9, то її кислотність дорівнює нулю.

Треба чітко з’ясувати, присутністю яких речовин зумовлена вільна і загальна кислотність і що таке активна реакція середовища.


^ ХІД ВИЗНАЧЕННЯ ВІЛЬНОЇ КИСЛОТНОСТІ ВОДИ


У конічну колбу піпеткою вмістити 100 мл досліджуваної води, додати 2– 4 краплини розчину метилоранжу і титрувати 0,1Н робочим розчином їдкого натру до появи жовтогарячого забарвлення індикатора. Вільну кислотність (Кв) розраховують за формулою:


, ммоль/л


де СNaOH - нормальна концентрація розчину NaOH, моль/л.

VNaOH – об’єм 0,1Н розчину NaOH, витраченого на титрування в присутності метилоранжу, мл;

- об’єм проби досліджуваної води, взятої для титрування, мл;

^ ХІД ВИЗНАЧЕННЯ ЗАГАЛЬНОЇ КИСЛОТНОСТІ ВОДИ


У конічну колбу піпеткою вмістити 100 мл досліджуваної води, додати 1–2 краплини розчину фенолфталеїну і титрувати 0,1Н робочим розчином їдкої натри до появи рожевого забарвлення.

Загальну кислотність (КЗ) розраховують за формулою:


, ммоль/л


де СNaOH - нормальна концентрація розчину NaOH, моль/л.

VNaOH – об’єм 0,1Н розчину NaOH, витраченого на титрування в присутності фенолфталеїну, мл;

- об’єм проби досліджуваної води, взятої для титрування, мл;


  1. Визначення загальної лужності води


Загальну лужність води слід визначити титруванням проби води 0,1Н робочим розчином HCL у присутності індикатора метилоранжу.

У конічну колбу відміряти піпеткою 100 мл досліджуваної води, додати 2–3 краплини метилоранжу і титрувати 0,1Н розчином HCl до переходу забарвлення від жовтого до жовтогарячого. загальну лужність (ЛЗ) розраховують за формулою

ммоль/л


де CHCl - нормальна концентрація розчину HCl , моль/л.

VHCl – об’єм 0,1Н HCl витрачений на титрування, мл;

- об’єм проби води, взятої для дослідження, мл;


  1. Визначення вільної лужності води


У конічну колбу місткістю 250 мл піпеткою відміряти 100 мл досліджуваної води, додати 2 – 3 краплини фенолфталеїну і титрувати 0,1Н робочим розчином HCl до слабко-рожевого забарвлення. Розрахунок лужності вільної (ЛВ) за формулою:


, ммоль/л


де CHCl - нормальна концентрація робочого розчину HCL , моль/л.

VHCl – об’єм робочого розчину HCL, що пішов на титрування, мл;

- об’єм проби води, взятої для дослідження, мл;


ПРИМІТКА: загальну і вільну лужність можна визначити в одній пробі води. Спочатку знаходять вільну лужність, титруючи воду з фенолфталеїном, потім цю ж пробу після зникнення рожевого забарвлення, титрують з метилоранжем.


^ Лабораторна робота № 3


Визначення карбонатної твердості води


  1. Самостійна підготовка


Запитання і задачі


  1. Що таке карбонатна твердість, у яких одиницях вона вимірюється?

  2. Наявністю яких сполук у воді зумовлена карбонатна твердість води?

  3. Якими способами можна усунути карбонатну твердість води?

  4. Як визначають карбонатну твердість? Дати обґрунтування вибору індикатора при визначенні карбонатної твердості.

  5. Скласти рівняння реакції:

а) розклад гідрокарбонатів кальцію і магнію;

б) гідроліз гідрокарбонатів кальцію і магнію;

в) взаємодія гідрокарбонату кальцію з соляною кислотою та гідроксидом кальцію.

  1. Твердість води, що містить гідрокарбонат кальцію, дорівнює 3 ммоль екв/л. Скільки грамів гідрокарбонату кальцію міститься в 1 м3 цієї води?

  2. На титрування 100 мл води в присутності метилоранжу витрачено 5 мл 0,1Н розчину HCl. Після кип’ятіння 100 мл цієї води протягом години на титрування витрачено 1,5 мл 0,1Н розчину HCl. Визначити усувну та неусувну карбонатну твердість води. Зробити висновок про її придатність для питних цілей та виробничого використання.


Робота в лабораторії

Посуд і реактиви:

  1. Колби для титрування місткістю 250 мл

  2. Піпетки місткістю 100 мл

  3. Бюретки місткістю 25 мл

  4. Робочий розчин; 0,1Н HCl

  5. Індикатор метилоранж


Карбонатна твердість води зумовлена наявністю у воді гідрокарбонатів кальцію і магнію, які обумовлюють лужність води.

Різниця між лужністю загальною (ЛЗ) і вільною (ЛВ) дорівнює вмісту гідрокарбонат-іону. Цю величину, виражену в ммоль екв/л, називають карбонатною або тимчасовою твердістю води (ТК)


При рН > 9 ТК = ЛЗ –ЛВ (ммоль екв/л)

При рН < 9 ТК = ЛЗ (ммоль екв/л)


  1. ^ ХІД ВИЗНАЧЕННЯ КАРБОНАТНОЇ ТВЕРДОСТІ ВОДИ ПРИ РН < 9


У конічну колбу місткістю 250 мл піпеткою вмістити 100 мл досліджуванoї води. Додати 2–3 краплини метилоранжу. Титрувати пробу води 0,1Н робочим розчином HCl до переходу забарвлення від жовтого до жовтогарячого. При цьому протікає реакція:









Титрування повторити кілька разів, вибрати три результати, що збігаються, і визначити середній об’єм 0,1Н розчину HCl Карбонатну твердість (ТК) розраховують за формулою:


, ммоль екв/л (1)


де CHCl - нормальна концентрація робочого розчину HCL , моль/л.

VHCl – об’єм робочого розчину соляної кислоти, мл;

- об’єм взятої для аналізу води, мл;



  1. ^ ХІД ВИЗНАЧЕННЯ КАРБОНАТНОЇ ТВЕРДОСТІ ВОДИ ПРИ РН > 9


а) До 100 мл проби води додають 1 – 2 краплини розчину фенолфталеїну і титрують 0,1Н розчином HCl до знебарвлення;

б) Далі до цієї ж проби додають 2 – 3 краплини метилоранжу і титрують 0,1Н розчином HCl до жовтогарячого кольору (V2)

Твердість карбонатну (ТК) обчислюють за формулою:


, ммоль екв/л


де V2 об’єм 0,1Н розчину HCl, який пішов на титрування у присутності метилоранжу, мл;

V1 - об’єм 0,1Н розчину HCl, який пішов на титрування у присутності фенолфталеїну, мл;

СН - нормальна концентрація розчину HCL, ммоль екв/л;

- об’єм проби води, взятий для аналізу, мл.


  1. ^ ВИЗНАЧЕННЯ УСУВНОЇ І НЕУСУВНОЇ

КАРБОНАТНОЇ ТВЕРДОСТІ ВОДИ


Карбонатна твердість називається тимчасовою тому, що майже повністю може бути усунена кип’ятінням.








Тимчасову твердість ділять на усувну і неусувну.

Визначення неусувної карбонатної твердості проводять, як описано у досліді 1, після кип’ятіння досліджуємої води протягом 30 хвилин. Обчислення ТН ведуть за формулою (1).

Усувна карбонатна твердість води (ТУ) розраховується як:


ТУ = ТК – ТН, ммоль екв/л.

  1   2   3   4

Схожі:

Г. В. Стадник Методичні вказівки iconГ. В. Стадник Методичні вказівки
Методичні вказівки до виконання індивідуального семестрового завдання з дисципліни “Основи охорони праці” (для студентів 3 курсу...
Г. В. Стадник Методичні вказівки iconГ. В. Стадник методичні вказівки
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з розділу “Електробезпека” (для студентів денної І заочної форм Академії). Укл....
Г. В. Стадник Методичні вказівки iconГ. В. Стадник методичні вказівки
Методичні вказівки до лабораторних робіт з курсу “Методи оцінки небезпечних І шкідливих виробничих чинників» (для студентів 4 курсу...
Г. В. Стадник Методичні вказівки iconГ. В. Стадник методичні вказівки
Методичні вказівки до курсової роботи з дисципліни "Енергопостачання міст" (для студентів 2 курсу денної І 3 курсу заочної форм навчання...
Г. В. Стадник Методичні вказівки iconГ. В. Стадник методичні вказівки
Методичні вказівки до лабораторних робіт з фізичної хімії (для студентів 2-3 курсів усіх форм навчання спеціальностей 092. 601; 092....
Г. В. Стадник Методичні вказівки iconГ. В. Стадник методичні вказівки
Електротехнічні системи електроспоживання” та 050701 „Електротехніка та електротехнології”
Г. В. Стадник Методичні вказівки iconГ. В. Стадник методичні вказівки
Електротехнічні системи електроспоживання” та 050701 „Електротехніка та електротехнології”
Г. В. Стадник Методичні вказівки iconГ. В. Стадник методичні вказівки до самостійного вивчення дисципліни
Методичні вказівки до самостійного вивчення дисципліни «Інноваційний менеджмент» (для студентів 5-6 курсів денної та заочної форм...
Г. В. Стадник Методичні вказівки iconГ. В. Стадник Методичні вказівки та завдання на контрольну роботу, програма курсу І вказівки до самостійної роботи з дисципліни
Методичні вказівки та завдання на контрольну роботу, програма курсу І вказівки до самостійної роботи з дисципліни "Фінанси підприємств...
Г. В. Стадник Методичні вказівки iconГ. В. Стадник Газопостачання міста Методичні вказівки
Газопостачання міста: Методичні вказівки до виконання розрахункових робіт з дисциплін “Основи енергозабезпечення міст” та “Інженерне...
Додайте кнопку на своєму сайті:
Документи


База даних захищена авторським правом ©zavantag.com 2000-2013
При копіюванні матеріалу обов'язкове зазначення активного посилання відкритою для індексації.
звернутися до адміністрації
Документи