Міністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до лабораторних робіт з колоїдної хімії icon

Міністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до лабораторних робіт з колоїдної хімії




Скачати 356.79 Kb.
НазваМіністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до лабораторних робіт з колоїдної хімії
Сторінка1/3
Дата24.06.2012
Розмір356.79 Kb.
ТипДокументи
  1   2   3


Міністерство освіти і науки України

Харківська національна академія міського господарства


МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ


до лабораторних робіт

з колоїдної хімії


(для студентів 3 курсу денної форми навчання

спеціальності 7.092601– „Водопостачання та водовідведення”)


Харків – ХНАМГ – 2007


Методичні вказівки до лабораторних робіт з колоїдної хімії (для студентів 3 курсу денної форми навчання спеціальності 7.092601 – „Водопостачання та водовідведення”) /Укл. Панайотова Т.Д., Зайцева І.С., Ігнатов І.І. – Харків: ХНАМГ, 2007. – 39 с. укр. мовою.


Укладачі: Т.Д. Панайотова,

І.С. Зайцева,

І.І. Ігнатов.


Рецензент: доц., к.х.н. О.О. Мураєва


Рекомендовано кафедрою хімії, протокол №8 від 18.04.2007.


Лабораторна робота № 1

Одержання та властивості гідрофобних колоїдних систем


Із класифікації колоїдних систем за розміром частинок випливає, що колоїдні розчини займають проміжне становище між молекулярними та грубодисперсними системами. Цим і визначаються два можливі методи одержання колоїдних розчинів: метод конденсації та метод диспергування.

Метод конденсації полягає в укрупненні частинок у процесі агрегації молекул або іонів. Конденсація може відбуватися як фізичний процес, або як хімічний процес. В обох цих випадках у гомогенному середовищі утворюється нова фаза, яка має колоїдну дисперсність. Спільною умовою утворення нової фази є стан пересичення розчину або пари. При виникненні місцевих пересичень у розчині утворюються агрегати із декількох молекул, які і стають зародками нової фази.

У випадку хімічної конденсації нова фаза виникає під час хімічної реакції, яка призводить до утворення нерозчинних у даному середовищі речовин. Це можуть бути реакції відновлення, окислення, обміну, гідролізу. При цьому колоїдний розчин може бути отриманий тільки за умови, що швидкість утворення зародків набагато більша швидкості їх росту.

Для різних хімічних реакцій, які використовують при одержанні золів, оптимальні умови утворення і росту зародків підбирають дослідним шляхом. Як правило, високодисперсні золі отримують внесенням до розведеного розчину одного із реактивів невеликої кількості концентрованого розчину іншого реактиву під час інтенсивного перемішування. За такою методикою утворені зародки твердої фази швидко зупиняють зростання через те, що кількість речовини у розбавленому розчині скоро вичерпується.

До методів одержання золів фізичною конденсацією належать заміна розчинника й конденсація парів.

Метод заміни розчинника основано на тому, що істинний розчин речовини (розчин хлориду натрію в абсолютному спирті) невеликими порціями додають до рідини (ефіру), яка добре розчиняє розчинник істинного розчину (спирт), але в якій погано розчиняється речовина (хлорид натрію), що приводить до виділення її у вигляді високодисперсної фази (утворюється золь хлориду натрію в ефірі).

Диспергуванням називають тонке подрібнення твердих матеріалів або рідини і розподілення їх частинок у рідкому або газовому середовищі, внаслідок чого утворюються дисперсні системи: порошки, суспензії, емульсії, аерозолі.

У процесі простого механічного подрібнення або розтирання утворюються порошки, розмір частинок яких не менше декількох мікрометрів. Цей процес обумовлений тим, що під час механічного подрібнення відбувається також злипання частинок. Але якщо до речовини, яку розтирають, додавати органічну речовину, то дисперсність продукту значно збільшиться, і при розчиненні одержаної суміші у воді утворюється доволі стійка суспензія. Така дія третього компоненту пояснюється адсорбційним зниження твердості. Окрім того, речовина, яка сприяє диспергуванню, може бути стабілізатором.

Пептизація – це спосіб отримання колоїдного розчину із свіжого (пухкого) осаду, який переводять у золь шляхом його обробки пептизатором: розчином електроліту, поверхнево-активної речовини або розчинником. Фактично пептизація – це не диспергування, а деагрегація частинок. Результатом пептизації має бути розрізнення частинок і розподілення їх по всьому об’єму дисперсійного середовища.


^ Міцела – це структурна колоїдна одиниця, тобто частинка дисперсної фази, обгорнута подвійним електричним шаром (ПЕШ). Інтерміцелярна рідина – це дисперсійне середовище, яке розподіляє міцели, в якому розчинені електроліти, неелектроліти, ПАР, що стабілізують колоїдну систему.

Розглянемо будову міцели йодиду срібла, якщо золь утворюється за реакцією:

AgNO3 + KI AgI + KNO3.

Основою колоїдної частинки є електронейтральний агрегат, що складається з декількох сотень або тисяч атомів, являє собою мікрокристали важкорозчинної сполуки (в нашому випадку пар іонів Ag+ і I). На рис. 1 схематично зображена міцела AgI.

Така система може існувати тільки в присутності стабілізатора, здатного підтримувати початковий ступінь дисперсності. Стабілізатором може бути потенціалотвірний електроліт, в якому міститься іон, здатний до вибіркової адсорбції на поверхні даної твердої фази. Вибіркова адсорбція відбувається відповідно до правила Панета - Фаянса: це іони, які входять до складу кристалічної гратки (або ізоморфні їм). Отже для утворення золю йодиду срібла стабілізатором може бути як AgNO3, так і KI (або ізоморфні з ним KCl, KBr).

Якщо реакція відбуватиметься в надлишку KI, то на поверхні агрегата будуть адсорбуватися іони І, їх кількість . Іони йодиду є потенціалвизначальними (ПВІ), визначають потенціал і заряд поверхні. Агрегат разом з ПВІ називається ядром колоїдної частинки. Під дією електростатичних сил до ядра притягується іонів протилежного знаку – протиіони, які компенсують заряд ядра. У даному випадку цю роль виконують іони К+. Частина протиіонів (), які найближче розташовані до ядра, перебувають в шарі рідини і створюють адсорбційний шар або шар Штерна. На ці іони діють не тільки електростатичні, а й ван–дер–ваальсові сили ядра. Ядро разом з адсорбційним шаром протиіонів називається гранулою (або колоїдною частинкою). Решта протиіонів, які нейтралізують заряд поверхні та які слабкіше зв'язані з ядром (тільки електростатичними силами), розташовуються під впливом теплового руху в рідкій фазі дифузно. Тому цей шар називається дифузним. Гранула разом з дифузною частиною ПЕШ і називається міцелою. Числа , таможуть змінюватися в широких межах, залежно від умов одержання й очистки золів. Зазвичай  . Міцели золів завжди електронейтральні.

Структуру міцели можна зобразити схематично або записати формулою

.


Якщо золь ^ AgI одержаний в умовах надлишку AgNO3, то формула міцели запишеться інакше:

.

------ агрегат

-----------ядро

---------------------------------частинка (гранула)

---------------------------------------------------міцела





Рис. 1 – Схема будови колоїдної міцели золю йодиду срібла


а) при надлишку KI; б) при надлишку AgNO3


Емульсії – це гетерогенні системи, що характеризуються межею розподілу рідина-рідина. Обидві рідини, що утворюють емульсію, мають бути нерозчинні або малорозчинні одна в одній і в системі має бути стабілізатор, який в цьому випадку називають емульгатором (розчинні ПАР і ВМС або нерозчинні порошкоподібні речовини, додавання яких до емульсій робить їх стійкими).

Емульсії поділяють на прямі і зворотні (обернені), тобто на емульсії типу „масло у воді (м/в) і „вода у маслі” (в/м). Іноді їх називають емульсіями „першого роду” і „другого роду”. Оберненням фаз емульсії називають перехід емульсії прямого типу в емульсію оберненого типу і навпаки: (м/в  в/м).

Обернення фаз емульсій можна викликати, введенням іншого емульгатора, або зміною хімічної природи вже існуючого.

Наприклад, якщо пряма емульсія, стабілізована олеатом натрію (C17H33COONa), руйнується, а потім переходить в емульсію оберненого типу під час добавки розчину CaCl2 за схемою:

2C17H33COONa + CaCl2  розшарування емульсії  (C17H33COO)2Ca + 2NaCl Типовий емульгатор для емульсії прямого типу (C17H33COONa) перетворюється в емульгатор для емульсій оберненого типу ((C17H33COO)2Ca).

Для визначення типу емульсії існує ряд спеціальних прийомів. Один з них – підфарбування органічної фази малорозчинним барвником, зовсім нерозчинним у воді. До таких барвників відноситься судан III, що має червоний колір. Розглядаючи під мікроскопом краплю рідини, можна в разі прямої емульсії побачити забарвлені крапельки органічної фази на безбарвному водному фоні (пряма емульсія типу м/в); у разі оберненої емульсії (типу в/м) картина буде протилежна. Іноді застосовують барвники, що практично не розчинюються у масляній фазі, але розчинні у воді (наприклад, кристалвіолет, метиленовий синій, метилоранж та ін.).


^ Експериментальна частина


Мета роботи: Ознайомлення з методами одержання дисперсних систем і дослідження деяких їхніх властивостей.

План роботи


1. Одержання дисперсних систем методом хімічної конденсації.

1) Реакція гідроліза (гідрозоль Феруму ІІІ ).

  1. Реакції обміну:

а) золь йодиду Аргентуму;

б) золь гексацианоферату Купруму ІІ;

в) золь берлінської лазурі.

3. Окисно-відновна реакція (золь діоксиду Мангану ІV).

4. Одержання дисперсних систем методом заміни розчинника (золь сірки).

5. Одержання дисперсних систем методом диспергування (золь крахмалю).

6. Визначення знака заряду колоїдних частинок.

  1. Приготування емульсії та обернення емульсії. Визначення типу емульсії.


Порядок виконання роботи


  1. Реакція гідролізу. Золь гідроксиду Феруму (ІІІ). До 100мл киплячої дистильованої води додають кілька крапель насиченого розчину FeCl3. При цьому енергійно відбувається гідроліз іонів тривалентного заліза і утворюються молекули гідроксиду Феруму (ІІІ), що конденсуються у колоїдні частинки. Виникає золь Fe(ОН)3 вишнево-червоного кольору. Знак заряду колоїдних частинок визначають методом капілярного аналізу.

  2. ^ Реакція обміну. Золь гексацианоферату Купруму(ІІ). Приблизно 10-12 крапель 20%-ного розчину K4[Fe(CN)6] розбавляють до 100 мл дистильованою водою і додають 3-5 крапель розчину CuSO4 при збовтуванні. Утворюється червоно-бурий золь Cu2[Fe(CN)6].

  3. ^ Золь берлінської лазурі. 10-12 крапель 20%-ного розчину K4[Fe(CN)6] розбавляють водою до 100 мл. До розбавленого розчину додають при збовтуванні краплю насиченого розчину FeCl3. Утворюється синій прозорий золь берлінської лазурі. Знак заряду колоїдних частинок визначають методом капілярного аналізу.




  1. ^ Золь йодистого срібла. 3 мл 0,1 М розчину КI розбавляють дистильованою водою до 10 мл. 5 мл 0,2 М розчину AgNO3 в іншій колбі розбавляють до 40 мл. Повільно по краплям додають до розчину AgNO3 і спостерігають утворення золю йодистого срібла.




  1. ^ Золь діоксиду мангану. До 50 мл 0,15%-ного розчину КМnO4 по краплям додають 1,5–2 мл 1% розчину Na2S2O3; спостерігають зміну забарвлення розчину.




  1. ^ Заміна розчинника. Приготування золю каніфолі та сірки. Спиртовий 5%-ний розчин каніфолі (сірки) повільно, краплями, вливають у воду, доки не з’явиться блакитна імла золю (опалесценція). При цьому звертають увагу на забарвлення у проходячому і відбитому світлі.




  1. ^ Визначення знака заряду колоїдних частинок методом капілярного аналізу. Для кожного з одержаних золів необхідно визначити знак заряду колоїдних частинок. Для цього використовують метод капілярного аналізу, в основі якого лежить залежність адсорбції золю від знака заряду поверхні адсорбенту. В якості адсорбенту використаємо фільтрувальний папір. При зануренні у воду целюлозні стінки капілярів паперу заряджаються негативно, вода підіймається по капілярам паперу. Якщо у воді знаходяться заряджені частинки, їх переміщення угору разом з водою можливо, якщо вони не притягуються до стінок капілярів, тобто заряджені негативно. Якщо частинки заряджені позитивно, вони не переміщуються разом з водою, тому що адсорбуються на стінках капілярів. Таким чином, за рівнем підняття частинок золів порівняно з водою можна визначити знак заряду частинок.

Піпеткою наносять краплю золю на фільтрувальний папір і спостерігають за її поведінкою. Якщо забарвлена пляма перемішується разом з водою, колоїдні частинки мають негативний заряд. Якщо пляма залишається на місці, а розпливається тільки вода, колоїдні частинки заряджені позитивно.

Для усіх золів записати будову міцели.


  1. ^ Одержання емульсії толуолу у воді. У дві пробірки місткістю 10-15 мл наливають 1/3 об’єму води, додають по 2 мл толуолу, забарвлених барвником судан ІІІ (він не розчиняється у воді). В одну з пробірок додають 2 мл 2%-ного водного розчину олеату натрію, а в іншу – таку ж кількість води. Пробірки закривають пробками й енергійно збовтують, доки не одержують однорідної емульсії, після цього залишають на деякий час у штативі. Слідкують за швидкістю розшарування. Встановлюють тип емульсії – масло у воді (м/в) або вода в маслі (в/м). Для чого краплю забарвленої емульсії капають на предметне скло мікроскопа і визначають, що є забарвленим: крапельки емульсії чи довколишня рідина.




  1. ^ Обернення емульсії. До 2 - 3мл емульсії з додатком емульгатора (олеату натрію) додають краплями 0,01 М розчин СаCl2 або MgCl2, збовтують і знову визначають тип емульсії. Для чого розглядають краплю емульсії під мікроскопом.


Контрольні запитання

  1. Назвіть дві основні ознаки колоїдного стану речовини.

  2. Що називається дисперсною фазою і дисперсійним середовищем.

  3. Які способи класифікації дисперсних систем вам відомі?

  4. Як відрізнити колоїдний розчин від істинного (молекулярного або іонного)?

  5. Що таке ефект Тіндаля?

  6. Які способи одержання дисперсних систем вам відомі?

  7. Які основні типи хімічних реакцій застосовують при конденсаційному одержанні золів.

  8. Які умови сприяють отриманню гідрозолів способом хімічної конденсації?

  9. Зобразіть будову міцели золю, який був отриманий реакцією обміну.

  10. Як за допомогою капілярного аналізу визначити знак заряду гранули ?

  11. Що називають емульсією? Які емульсії є прямими, а які зворотними?

  12. Як можна визначити тип емульсії?


Лабораторна робота № 2

Седиментаційний аналіз


У вільно дисперсних системах частинки дисперсної фази можуть вільно рухатися всім об’ємом дисперсійного середовища. Осідання частинок дисперсійної фази називається седиментацією, а спливання – зворотною седиментацією. Седиментаційний аналіз використовують для визначення розмірів частинок у системах з відносно низьким ступенем дисперсності (суспензії, емульсії, порошки). Цей метод дисперсійного аналізу дає можливість встановити розподіл частинок за розмірами (фракційний склад системи).

На кожну частинку в системі діє сила тяжіння

Fg = mg = Vg (1)

і піднімаюча сила Архімеда

FA = V0g (2),

де m, V – маса і об’єм частинки;

g – прискорення вільного падіння;

, 0 – густина частинок дисперсної фази і дисперсійного середовища.

Ці сили діють постійно і в різних напрямках. Рівнодіюча сила, яка викликає седиментацію, дорівнює:

Fсед. = FgFA = Vg – V0g = V( – 0)g (3)

якщо   0 , то Fсед.0 і частинка осідає,

якщо   0, то Fсед. 0 і частинка спливає.

Під час руху частинки виникає сила тертя, пропорційна швидкості руху (U):

Fтер. = BU , (4)

де В – коефіцієнт тертя.

Для сферичних частинок силу тертя визначають за законом Стокса:

B = 6r; Fтер. = 6rU, (5)

де  – в’язкість середовища;

r – радіус частинки;

U - швидкість руху частинки.

Таким чином, сила, яка діє на частинку під час руху дорівнює:

F = Fсед.Fтер. = V( – 0)g – 6rU.

На початку руху частинки її швидкість дуже мала і частинка рухається під дією сили ^ F прискорено. Із збільшенням швидкості виникає момент, коли Fсед. = Fтер. і рушійна сила F = 0.

При цьому швидкість руху частинки залишається сталою.

V( – 0)g = 6rU , (6)

. (7)

Для сферичної частинки V = ,

U = , (8)

r = , (9)

або r = K, (10)

де K = . (11)


К – стала величина для даної дисперсної системи.

Розрахунок радіуса частинки за рівнянням (9), оснований на законі Стокса, передбачає виконання певних умов:

  1. дисперсна система повинна бути розведеною, щоб частинки дисперсної фази осаджувалися незалежно одна від одної;

  2. так як у реальних системах частинки дисперсної фази не мають сферичної форми, вводиться поняття „еквівалентного радіуса” – це радіус уявної сферичної частинки, яка осідає з такою ж швидкістю, що і реальна частинка досліджуваної суспензії.

До того ж система повинна бути грубодисперсною. Для проведення аналізу використовують прилад – седиментометр.



Рис. 2 – Схема седиментометра Вігнера

Седиментометр Вігнера (рис.2) дає можливість визначити швидкість осідання дисперсної фази за зміною гідростатичного тиску стовпа суспензії.

Прилад складається із з’єднаних скляних трубок 2 (вузької) і 4 (широкої). Трубка 4 і склянка 5 заповнюються досліджуваною суспензією. Трубка 2 і склянка 1 – манометричною рідиною.

Тиск над рідиною у обох трубках однаковий, а так як гідростатичний тиск – це добуток висоти стовпа рідини на її густину і прискорення сили тяжіння, можна записати:

Hg = h0g, або , (12)

де Н – висота стовпа суспензії в широкій трубці (4);

h – рівень манометричної рідини у вузькій трубці (2);

0 – густина манометричної рідини (дисперсійного середовища);

 – густина суспензії;

g – прискорення сили тяжіння.


Рівняння (12) можна привести до

1–, (13)

. (14)

Оскільки діаметр широкої трубки значно більший за діаметр вузької трубки, рівень суспензії в ній практично не змінюється, тобто величину Н можна вважати сталою.

Різницю густин можна вважати пропорційною кількості завислої речовини, яка міститься в суспензії:

 – 0 = Сm, або h – H = Cm, (15)

де m - маса завислої речовини;

С і C – сталі.

Внаслідок осідання частинок густина суспензії протягом часу зменшується й одночасно зменшується h –рівень манометричної рідини. Якщо вимірювати зменшення рівня рідини у вузькій трубці, можна знайти кількість речовини, що осіла.

  1   2   3

Схожі:

Міністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до лабораторних робіт з колоїдної хімії iconМіністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до виконання лабораторних робіт
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з дисципліни "Харчова хімія" (для студентів 1 – 2 курсів денної та заочної форм...
Міністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до лабораторних робіт з колоїдної хімії iconМіністерство освіти І науки, молоді та спорту україни харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до лабораторних робіт з дисципліни «інформаційні технології в прикладній та інженерній екології»
«Екологія, охорона навколишнього середовища та збалансоване природокористування»
Міністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до лабораторних робіт з колоїдної хімії iconМіністерство освіти І науки, молоді та спорту україни харківська національка академія міського господарства методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з дисциплін «Топографія»
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з дисципліни «Топографія», «Геодезія», для студентів спеціальностей 080101 «геодезія,...
Міністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до лабораторних робіт з колоїдної хімії iconМіністерство освіти І науки україни харківська національна академія міського господарства
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з електротехніки на стендах уілс-1 (для студентів 2 – 3 курсів спец усіх форм...
Міністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до лабораторних робіт з колоїдної хімії iconМіністерство освіти І науки україни харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з дисципліни
Механічне обладнання рухомого складу міського електричного транспорту” (для студентів 3-4 курсу денної І заочної форм навчання спеціальності...
Міністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до лабораторних робіт з колоїдної хімії iconМіністерство освіти І науки україни харківська національна академія міського господарства методичні вказівки
Методичні вказівки до самостійного вивчення курсу основ І виконання розрахунково – графічних робіт (для студентів 2 – 4 курсів усіх...
Міністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до лабораторних робіт з колоїдної хімії iconМіністерство освіти І науки україни харківська національна академія міського господарства
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт та самостійної роботи з дисципліни «основи геодезії» (для студентів 1 та 3 курсів...
Міністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до лабораторних робіт з колоїдної хімії iconМіністерство освіти І науки україни харківська національна академія міського господарства
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з дисципліни «Автоматизований електропривод» (для студентів 4 курсу всіх форм...
Міністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до лабораторних робіт з колоїдної хімії iconМіністерство освіти І науки україни харківська національна академія міського господарства
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт та самостійної роботи з дисципліни «інженерна геодезія» (для студентів 1 курсу...
Міністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до лабораторних робіт з колоїдної хімії iconМіністерство освіти І науки україни харківська національна академія міського господарства
В. П., Засядько М. А. Опір матеріалів: Методичні вказівки до лабораторних робіт (для студентів 1 – 3 курсів усіх форм навчання напрямів...
Додайте кнопку на своєму сайті:
Документи


База даних захищена авторським правом ©zavantag.com 2000-2013
При копіюванні матеріалу обов'язкове зазначення активного посилання відкритою для індексації.
звернутися до адміністрації
Документи