Методичні вказівки для студентів 2-го курсу фармацевтичного факультету із самостійної підготовки до практичних занять з аналітичної хімії Донецьк, 2011

Міністерство охорони здоров'я України Донецький національний медичний університет ім. М. Горького Кафедра фармацевтичної та токсикологічної хімії Методичні вказівки для студентів 2-го курсу фармацевтичного факультету із самостійної підготовки до практичних занять з аналітичної хімії Донецьк, 2011 УДК 543 (075.5) Автори: к.х.н., доц. Глушкова О.М. Методичні вказівки призначені для самостійної підготовки до практичних занять з аналітичної хімії студентів 2-го курсу фармацевтичного факультету, робота з якими буде сприяти підвищенню мотивації вивчення предмету. Методичні вказівки можуть бути використані як для самостійної підготовки студентів в поза аудиторний час, так і на лабораторно – практичних заняттях з аналітичної хімії. Весь учбовий матеріал структурований та розділений на теми у відповідності до тематичного плану лабораторно – практичних занять з аналітичної хімії. Кожна тема посібника уніфікована та містить в собі наступні розділи: - Актуальність теми. В цій частині чітко виділяються методи аналізу, що вивчаються, встановлюється взаємозв’язок з дисциплінами наступних етапів навчання, підкреслюється використання в фармацевтичній практиці – все це створює мотивацію вивчення учбового матеріалу студентом. - Цілі навчання. У якості загальних цілей на основі державних стандартів освіти (ОКХ і ОПП) для фармацевтів пропонується вміння кількісно визначати лікарські речовини та домішки в них за допомогою різних методів аналізу. Конкретні цілі відображають дії, які необхідні для досягнення загальної мети, та розташовані в необхідній для цього послідовності. - Зміст навчання. Розділ містить основні теоретичні питання, які ретельно розкривають сутність теми, що вивчається, та які дозволяють виконувати цільові види діяльності. Матеріал для засвоєння цих питань міститься в наведеній основній та додатковій літературі. Для самоперевірки засвоєння матеріалу з теми пропонується відповісти на навчальні завдання, які містять в собі як тести, так і розрахункові задачі, складені у відповідності до цілей заняття. Вірність рішення можна перевірити, співставивши їх з еталонами відповідей, також наведені приклади рішення найбільш важливих задач, завдання для самостійного рішення, а також еталони відповідей до них. Правильному сприйняттю матеріалу, що вивчається, допомагає спеціально розроблені для кожної теми графи логічної структури. Рецензенти: Бутєва Л.В. – к. мед.н., доцент кафедри соціальної медицини, ООЗ та історії медицини, методист НМК ДонНМУ ім. М. Горького Скоробагатова З.М. – к.біохім.н., доцент кафедри біохімії ДонНМУ ім. М. Горького Методичні вказівки затверджені на засіданні Вченої ради Донецького національного медичного університету ім. М. Горького протокол № від р. ЗМІСТ ^ Модуль 2 Кількісний хімічний аналіз 14. Гравіметричний метод аналізу. Визначення масової частки магнію у солях магнію методом осадження. Розрахунки в гравіметрії. 15. Гравіметричний метод аналізу, метод відгонки. Визначення вологи у препаратах. 16. Титриметричні методи аналізу. Титранти, їх приготування, розрахунки в титриметрії. Приготування 0,1 М NaOH та 0,1М НСl. 17. Первинні та вторинні стандартні розчини. Стандартизація титрантів за стандартними речовинами та за розчинами з відомими концентраціями. 18. Титрування сумішей речовин з фіксацією двох точок еквівалентності. Визначення масової частки кислот, основ та солей, що гідролізуються, у сумішах. 19. Кислотно-основне титрування в неводному середовищі. Визначення слабких органічних кислот, основ та солей. 20. Комплексиметричні методи аналізу. Меркуриметрія, комплексонометрія, пряме та зворотне комплексонометричне титрування. 21. Осаджувальне титрування. Аргентометрія, меркурометрія. Визначення масової частки галогенідів у препараті осаджувальним титруванням. 22. Йодометрія та перманганатометрія. Застосування методів для визначення вмісту відновників та окисників. 23. Нітритометрія та броматометрія. Застосування методів для визначення вмісту відновників та окисників. 24. Статистична обробка результатів аналізу. Похибки в аналізі. 25. Колоквіум «Кількісний хімічний аналіз». 26. Підсумковий модульний контроль. ^ Модуль 3 Кількісний інструментальний аналіз 27. Інструментальні методи аналізу. Молекулярно-абсобційний аналіз. Фотометрія. 28. Спектрофотометричне визначення речовин. Ідентифікація речовин за спектрами поглинання. 29. Рефрактометрія. Поляриметрія. 30. Флуориметрія та інші оптичні методи. 31. Електрохімічні методи аналізу. Потенціометрія. 32. Кондуктометрія та кулонометрія як методи аналізу. 33. Вольтамперометрія. 34. Хроматографічні методи. Паперова та тонкошарова хроматографія. 35. Ідентифікація компонентів суміші та їх розділення методами газової та рідинної хроматографії. 36. Колоквіум «Інструментальні методи аналізу». 37. Якісний та кількісний хімічний аналіз в контролі якості лікарських засобів. 38. Підсумковий модульний контроль. ^ МОДУЛЬ 2. КІЛЬКІСНИЙ ХІМІЧНИЙ АНАЛІЗ ЦІЛІ МОДУЛЯ: Засвоїти основні поняття титриметричного аналізу. Вивчити вимоги до реакцій, які застосовуються в титриметричному аналізі. Класифікувати методи. Визначати концентрацію розчинів, засвоїти розрахунки у титриметричному аналізі. Засвоїти приготування та стандартизацію титрантів за стандартними речовинами та стандартними розчинами. Трактувати способи титрування: пряме, зворотне та заміщення та методи титрування: окремих наважок, піпетування. Вивчити метод кислотно-основного титрування: титранти, стандартні речовини, індикатори та способи їх вибору. Застосовувати індикатори методу кислотно-основного титрування. Розраховувати, будувати та проводити аналіз кривої титрування сильної кислоти лугами. Вивчити фактори, які впливають на величину стрибка титрування. Визначати похибки титрування, у тому числі індикаторні, причини їх виникнення та способи усунення. Проводити їх розрахунок. Засвоїти кислотно-основне титрування у неводних середовищах. Використовувати розчинники та індикатори для неводного титрування. Наводити приклади кількісного визначення хімічних сполук та лікарських засобів. Вивчити методи окисно-відновного титрування, класифікацію, вимоги до реакцій. Застосування константи рівноваги окисно-відновної реакції та її вплив на повноту перебігу реакції. Класифікувати та характеризувати індикатори, що використовуються в редокс-метрії. Засвоїти побудову та проводити аналіз кривих титрування в редокс-метрії для вибору редокс-індикаторів за кривими титрування. Розраховувати інтервал переходу редокс-індикаторів. Засвоїти метод перманганатометричного титрування, титранти та первинні стандарти. Характеризувати можливості методу (визначення відновників, окисників, індиферентних речовин). Трактувати спряжені реакції та поняття: індуктор, актор, акцептор на прикладі перманганатометричного визначення Fe(II). Засвоїти метод йоді- та йодометричного титрування, титранти методу, їх стандартизацію, умови та можливості методу (приклади визначень). Засвоїти метод броматометричного титрування, титранти методу, можливості методу, приклади визначень. Засвоїти метод бромометричного титрування. Трактувати можливості методу та його застосування для визначенні органічних речовин та лікарських препаратів. Засвоїти метод йодхлорметричного титрування, титранти, приклади визначень. Трактувати переваги та недоліки у порівнянні з йодіметрією. Засвоїти метод дихроматометричного титрування, титранти, індикатори та можливості методу. Наводити приклади визначень (відновників, окисників, і інших речовин), переваги методу. Засвоїти метод нітритометричного титрування, титранти, можливості методу, приклади визначень, умови нітритометричних визначень. Засвоїти метод церіметрії, титранти, можливості методу, недоліки та переваги методу у порівнянні з перманганатометрією. Вивчити методи осаджувального титрування, їх класифікацію, вимоги до реакцій, що застосовуються в методі. Проводити побудову та надавати аналіз кривих титрування. Засвоїти метод аргентометрії та його класифікацію за визначенням кінцевої точки титрування. Характеризувати сутність, індикатори, умови титрування та можливості методів Мора, Фаянса, Фольгарда. Засвоїти тіоцианатометричне титрування, титранти, сутність методу та умови титрування. Засвоїти меркурометричне титрування, титранти, індикатори, приклади визначень. Вивчити методи комплексиметричного титрування, вимоги до реакцій в комплексиметрії. Проводити побудову кривих титрування. Засвоїти комплексонометричне титрування. Трактувати титранти, металохромні індикатори та принцип їх дії. Визначати катіони металів та твердість води . Засвоїти меркурометричний метод аналізу його сутність, можливості та умови титрування. Вивчити гравіметричний аналіз. Засвоїти етапи гравіметричних визначень. Пояснювати вимоги до осаджувальної та гравіметричної форм, умови утворення кристалічних та аморфних осадів. Розраховувати результати гравіметричного аналізу. Заняття 14 Тема: Гравіметричний метод аналізу. Визначення масової частки магнію у солях магнію методом осадження. Розрахунки в гравіметрії ^ Актуальність теми Гравіметричний метод кількісного аналізу (ваговий аналіз) заснований на точному вимірюванні маси досліджуваної речовини або компонента суміші, які виділено в хімічно чистому вигляді, або у вигляді хімічних сполук точно відомого складу. Гравіметричний аналіз поділяють на три групи методів: методи осадження, відгонки та виділення. Гравіметричні методи осадження дозволяють кількісно визначати практично всі найбільш важливі катіони та аніони неорганічної природи, а також ряд неорганічних сполук, в тому числі і лікарських. Так, гравіметричним методом осадження визначають лактозу в молочних продуктах, саліцилати в лікарських речовинах, нікотин в отрутохімікатах, холестерин в сироватці крові тощо. ^ Цілі навчання Загальна мета. Вміти використовувати гравіметричний метод осадження та проводити розрахунки в гравіметрії для контролю якості лікарських засобів. Конкретні цілі. Вміти: Класифікувати методи гравіметричного аналізу. Застосовувати гравіметричний метод осадження для визначення катіонів магнію. Проводити розрахунки у гравіметричних визначеннях речовин. Теоретичні питання 1. Класифікація гравіметричних методів аналізу: Метод осадження. Метод відгонки. Метод виділення. Терморгравіметрія. Електрогравіметрія. 2. Гравіметричний метод осадження. Гравіметрична та осаджена форма. 3. Механізм утворення осадів та умови осадження. 4. Методи відгонки у гравіметричному аналізі: Прямий. 4.2. Непрямий. 5. Методи виділення. 6. Терези та техніка зважування. 7. Обладнання та техніка основних операцій. 8. Розрахунки в методах гравіметричного аналізу. 8.1. Розрахунок маси наважки досліджуваної речовини. 8.2. Розрахунок об'єму осадника. 8.3. Розрахунок результатів визначень. 9. Застосування гравіметрії у фармацевтичному аналізі. Джерела інформації Основні: 1. Аналітична хімія / В.В.Болотов О.М.Гайдукевич, О.М.Свечникова та ін.; Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ , Оригінал, 2004. – С. 197 - 205. 2. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др.; Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ, Золотые страницы, 2001. – С. 212 - 221. 3. Лекція з аналітичної хімії: Кількісний аналіз. Класифікація методів. Гравіметричний аналіз. Осаджена та гравіметрична форми осадів. Розрахунки у гравіметричному аналізі. Додаткові : Основы аналитической химии / Ю.Н. Золотов. Книга 2. Москва: Высшая школа, 2004. - С. 8-31. Державна фармакопея України. - 1-е вид. - X.: РІРЕГ, 2001. С.49-50. Орієнтовна основа дій 1. Послідовність аналітичних операцій в гравіметричному методі осадження N єтапу Зміст етапу аналізу Розрахунок маси наважки аналізованої речовини та її зважування Розчинення наважки Створення умов осадження Осадження (отримання осадженої форми) Відокремлення осаду фільтруванням Промивання осаду Отримання гравіметричної форми (висушування, прожарювання до постійної ваги) зважування гравіметричної форми розрахунок результатів аналізу ^ 2. Правила роботи з аналітичними терезами Аналітичні терези – це точний фізичний прилад, користування яким допускається при строгому соблюдінні правил, які забезпечують необхідну відтворюванність та точність зважування. ^ Правила користування аналітичними терезами містять наступні основні вимоги: Терези повинні бути встановлені на жостко укріпленній поверхні, яка захищає їх від різних потрясінь, та в спеціально обладненному приміщенні – ваговій кімнаті. Неприпустимі різкі коливання температури, дія прямих сонячних променів, а також дія на аналітичні терези хімічних речовин. Гранично допустиме навантаження аналітичних терезів повинно бути не більше 200 г. При зважуванні предметів на аналітичних терезах необхідно, щоб вони мали температуру вагової кімнати. Речовину, що зважують, поміщують на ліву чашку терезів в спеціальній тарі (бюкси, тиглі, наочне скло). Гирі аналітичної різноваги поміщують на праву чашку терезів. Предмети, що зважують, та гирі вносять через бокові дверці терезів (шпалери). Зважування проводять лише при закритих дверцях терезів. Гирі аналітичної різноваги беруть лише спеціально призначеним пінцетом. Всі операції із зміною різноваги проводять при повному арретируванні терезів. До та після кожного зважування необхідно перевіряти нульову точку терезів. Щоб запобігти перкосу чашек терезів, гирі та предмети, що зважують, поміщають у цент чашек. Запис результатів зважування проводять за пустими гнездами аналітичної різноваги та за даними барабанів з десятими та сотими долями граму. Третій та четвертий знаки після коми знімають з табло, що світиться. По завершенню зважування необхідно переконатися, що терези арретируванні, повністю развантаженні та дверці футляру добре зачинені. Для зменшення похибки зважування необхідно користуватися аналітичною різновагою, що призначена для строго визначених аналітичних терезів. ^ Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання Тест 1 Аналітик для визначення масової долі діючої речовини в лікарському препараті застосовує гравіметричний метод осадження. Яким повинен бути осад? Електропровідним. Легкорозчинним. Аморфним. Малорозчинним Е. Забарвленним Тест 2 Для визначення масової частки іонів заліза в солі Мора гравіметричним методом хімік-аналітик прокалює отриманий осад Fe(OH)3 . Яка гравіметрична форма утворюється при цьому? Fe2O3. Fe3O4. FeO. Fe(OH)2. Fe(OH)3. Тест 3 Хімік-аналітик проводить визначення іонів кальцію після осадження оксалатною кислотою. Що повинен зробити фахівець із осадом після одержання гравіметричної форми? Розчинити. Нагріти. Профільтрувати й прожарити. Охолодити. Тільки профільтрувати. Тест 4 Для визначення масової частки сульфат-іонів в магнія сульфаті аналітик скористався гравіметричним методом осадження. Яку сіль фахівець використає в якості осаджувача? Хлорид барія. Нітрат кальція. Сульфат амонія. Нітрит натрія. Йодид калія. Тест 5 Щоб довести бюкс до постійного значення маси спеціалісту необхідно: Ретельно його вимити. Обробити кислотою. Декілька разів просушити. Промокнути фільтрувальним папером. Протримати у темному місті. Тест 6 Після отримання осаду магнію сульфату хімік залишає склянку з речовиною і скляною паличкою, накривши склянку фільтрувальним папером на деякий час. Який процес відбувається після цього з осадом? Розчинення. Утворення аморфного осаду. Дозрівання. Абсорбція. Перекристалізація. Тест 7 Згідно методики кількісного визначення CaCO3 методом прямої відгонки СО2 уловлюють за допомогою поглинальної трубки. Яка хімічна речовина утворюється у трубці? NaOH. Na2CO3. NaNO3. NaCl. Na2SO4. Тест 8 Яку формулу використовує фахівець для розрахунку маси наважки досліджуваної речовини при осадженні кристалічних осадів? mн = ν * M m н = C * M * V m н = 0.5 * F * 100 / ω m н = 0.1 * F * 100 / ω m н = M * V * E / 1000 Тест 9 Яку масу технічного сульфату натрію з масовою долею Na2SO4 90% необхідно взяти для гравіметричного аналізу, щоб маса осаду BaSO4 дорівнювала 0,5 г? Тест 10 ^ При визначенні заліза осадженням у вигляді гідроксиду маса прокаленого осаду повинна бути не більше 0,15 г. Розрахувати масу солі Мора, яка необхідна для аналізу. Тест 11 Розчин препарату Nа3РО4 ( mн = 0,7030 г) осадили у вигляді MgNН4РО4∙ 6Н2О. Після фільтруваання та промивання осад прокалили при 1000°С. Маса отриманого осаду Mg2P2О7 склала 0, 4320 г. Розрахуйте масову відсоткову частку фосфора в наважці. Тест 12 Який об’єм розчину ВаСl2 з масовою часткою 10% необхідно взяти для осадження сульфату зі 100 см3 розчину Na2SO4 з молярною концентрацією 0,05 моль/дм3? Тест 13 .Розрахувати об’єм розчину Na2HPO4 з масовою часткою 4% для осадження магнію у вигляді MgNH4PO4 з розчину, що містить 0,5238 г MgSO4 • 7Н2О. Тест 14 При аналізі розчину Fe2(SO4)3 залізо осадили у вигляді гідроксиду і прокалили. Маса прокаленого осаду виявилась рівною 0,2875 г. Розрахувати масу заліза у розчині і масу солі Fe2(SO4)3. ^ Еталони рішення типових розрахункових задач 10. Розчин препарату Nа3РО4 ( mн = 0,7030 г) осадили у вигляді MgNН4РО4∙ 6Н2О. Після фільтруваання та промивання осад прокалили при 1000°С. Маса отриманого осаду Mg2P2О7 склала 0, 4320 г. Розрахуйте масову відсоткову частку фосфора в наважці. Рішення mгр.ф (Mg2P2О7) = 0,4320 г; F = 2М(Р) / М(Mg2P2О7) = 0,2782; mн = 0,7030 г; W,% = mгр.ф ∙ F ∙ 100 / mн w, %(Р) = 0,4320 ∙ 0,2782 ∙ 100 / 0,7030 = 17,10 %. Приклад 3. При прожарюванні забрудненного препарату натрію оксалату mн = 1,3906 г отримали залишок масою mгр.ф = 1,1436 г. Визначити ступінь чистоти зразку. Рішення. Слід допустити, що різниця між вихідною та кінцевою масами відповідає втраті вуглецю оксиду при прожарюванні. Аналіз базується на вимірюванні цієї величини: t Na2C2О4 → Nа2СО3 + СО↑ ν(СО) = ν (Na2C2O4), таким чином, w, %(Na2C2O4) = (mн - mгр.ф) ∙ F ∙ 100 / mн ; F = M(Na2C2O4) / M(CO) = 4,784; w, %(Na2C2O4) = (1,3906 – 1,1436) ∙ 4,784 ∙ 100 / 1,3906 = 84,97 %. ^ Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті На початку заняття перевіряється підготовленність студентів до заняття шляхом усного опитування, проводиться інструктаж з техніки безпеки з хімічними реактивами. Далі студенти знайомляться з методиками експериментальної роботи . Черговим пропонується організувати робоче місце для групи. Студенти працюють самостійно у відповідності до ООД, викладених у методичних вказівках. По закінченні роботи студенти записують свої спостереження, рівняння відповідних хімічних реакцій, проводять необхідні розрахунки. Далі проводиться підсумковий контроль за темою (набори тестів). Потім розглядаються результати самостійної роботи, аналізуються помилки, підводяться підсумки заняття. ^ Граф логічної структури теми: Гравіметричний метод аналізу. Визначення масової частки магнію у солях магнію методом осадження. Розрахунки в гравіметрії Прямий Непрямий об'єму розчину осадника Результатів визначень ^ Заняття №15 Тема: Гравіметричний метод аналізу, метод відгонки. Визначення вологи у препаратах Актуальність теми Метод відгонки дозволяє визначати масу залишку після виділення певного компоненту. Непрямий метод відгонки найчастіше застосовують при визначенні вологи у лікарських препаратах, іноді для визначення вмісту карбонатів, сульфідів та сульфітів після обробки проб кислотою і проводять способом висушування з подальшим прожарюванням. Наприклад, так визначають вмісту кристалізаційної води у натрію тетрабораті. Найчастіше непрямий метод відгонки використовують у контрольно-аналітичній практиці при визначенні доброякісності лікарських субстанцій, які мають у складі молекули води (кристалогідрати), які при порушенні умов зберігання можуть втрачати воду. ^ Загальна мета. Вміти використовувати методи відгонки у гравіметричному аналізі для кількісного визначення вмісту лікарських речовин, домішок та вологи у лікарських речовинах. Конкретні цілі. Вміти: Класифікувати гравіметричні методи відгонки. Визначати масову частку вологи методом непрямої відгонки. Розраховувати масову частку компонента у методах відгонки. Зміст навчання Теоретичні питання 1. Методи відгонки у гравіметричному аналізі: прямий; непрямий. 2. Розрахунки, які використовуються у методах відгонки: Визначення маси леткої сполуки безпосереднім вимірюванням; Знаходження маси за різницею маси проби до і після відгонки. 3. Прилади, які використовуються у гравіметричних методах відгонки. 4. Визначення якості лікарських засобів за допомогою гравіметричних методів відгонки. Джерела інформації Основн література: 1. Аналітична хімія / В.В.Болотов О.М.Гайдукевич, О.М.Свечникова та ін.; Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ , Оригінал, 2004. – С. 199-205. 2. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др.; Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ, Золотые страницы, 2001. – С. 213 - 221. 3. Лекція з аналітичної хімії: Кількісний аналіз. Класифікація методів. Гравіметричний аналіз. Осаджена та гравіметрична форми осадів. Розрахунки у гравіметричному аналізі. Додаткова література : 1.Основы аналитической химии / Ю.Н. Золотов. Книга 2. Москва: Высшая школа, 2004. - С. 30-31 Орієнтовна основа дій 1. Метод відгонки. Схема визначення вологи в лікарських сполуках ^ 2. Алгоритм визначення масової частки вологи методом непрямої відгонки Зважити бюкс на аналітичних терезах Помістити бюкс у сушильну шафу на 30 хвилин Перенести бюкс у ексикатор на 3 хвилини Закрити ексикатор на 30 хвилин Зважити бюкс на аналітичних терезах Повторити висушування бюкса до одержання відтворюваних результатів зважувань Помістити бюкс у ексикатор після доведення маси до постійного значення Зважити розраховану наважку на аптечних терезах Перенести наважку у бюкс Зважити бюкс з наважкою на аналітичних терезах Помістити у сушильну шафу на 2 години Довести бюкс з наважкою до постійного значення маси Отримати відтворювані результати зважувань Розрахувати масову частку вологи у наважці ^ Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання Тест 1 При роботі за методом відгонки хімік поміщує осад у сушильну шафу. У чому повинна знаходитися речовина? Фільтрувальному папері. Скляному бюксі зі знятою кришечкою. Тиглі. Пробірці. Часовому склі. Тест 2 Аналітику необхідно зробити прожарювання осаду при температурі близько 500 Со . Яке обладнання використовує спеціаліст? Мікрохвильова піч. Муфельна піч. Сухожарова шафа. Плавильна піч. Електрична піч. Тест 3 Згідно методики проведення гравіметричного аналізу пряма відгонка передбачає уловлювання СО2 після розкладу наважки CaCO3 за допомогою поглинальної трубки. Яка речовина знаходиться у трубці? NaOH. NaCO3. NaNO3. NaCl. Na2SO4. Тест 4 Для визначення вмісту сульфідів, карбонатів та сульфітів фармацевт використовує непрямий метод відгонки. Якою речовиною спеціаліст обробляє зразки? Кислотою. Лугою. Дист. водою. Вапном. Органічним розчинником. Тест 5 Щоб довести бюкс до постійного значення маси спеціалісту необхідно: Ретельно його вимити. Обробити кислотою. Декілька разів просушити. Промокнути фільтрувальним папером. Протримати у темному місті. Тест 7 . Для визначення вологи наважку коренів кульбаби 5,1123 г висушили у бюксі до сталої маси 0,4284 г. Обчисліть вологість лікарської сировини у відсотках. Еталони відповідей до рішення цільових навчальних завдань. 1 – С; 5 – А; 7 – А. ^ Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті На початку заняття перевіряється підготовленність студентів до заняття шляхом усного опитування, проводиться інструктаж з техніки безпеки з хімічними реактивами. Далі студенти знайомляться з методиками експериментальної роботи . Черговим пропонується організувати робоче місце для групи. Студенти працюють самостійно у відповідності до ООД, викладених у методичних вказівках. По закінченні роботи студенти записують свої спостереження, рівняння відповідних хімічних реакцій, проводять необхідні розрахунки. Далі проводиться підсумковий контроль за темою (набори тестів). Потім розглядаються результати самостійної роботи, аналізуються помилки, підводяться підсумки заняття. Додаток ^ Граф логічної структури теми: Гравіметричний метод аналізу, метод відгонки. Визначення вологи у препаратах Прямий Непрямий Визначення маси відігнаного продукту Безпосереднє вимірювання Поглинання відігнаного продукту Зваження на аналітичних терезах маси проби до і після відгонки Прилади для визначення мас відігнаного продукту Гравіметричні методи відгонки Застосування методів відгонки у фармацевтичній практиці ^ Заняття №16 Тема: Титриметричні методи аналізу. Титранти, їх приготування, розрахунки в титриметрії. Приготування розчинів 0,1М NaOH та 0,1М НСl ^ Актуальність теми Титриметричні методи аналізу відносяться до хімічних методів і широко розповсюджені в хімічній і фармацевтичній практиці. Титриметричні методи кількісного аналізу засновані на точному вимірюванні об'єму розчину реагента, який вступає в хімічну реакцію з досліджуваною речовиною. За допомогою титрування можна визначити концентрацію речовин різної природи у розчинах, у тому числі й лікарських речовин. За типом хімічної реакції розрізняють методи кислотно-основного, осаджувального, комплексиметричного, окисно-відновного титрування. Методи титрування традиційно використовують для визначення HCl, NH4OH, фенолів, натрія бензоата, кофеїна-бензоат натрію, аскорбінової, нікотинової, глютамінової кислот, тощо. Також цими методами можна кількісно визначати домішки у лікарських речовинах (хлориди та інші галогеніди, речовини-відновники та ін.). ^ Цілі навчання Загальна мета. Вміти визначати особливості титриметричних методів для кількісного аналізу лікарських речовин. Конкретні цілі. Вміти: 1.Застосовувати класифікації методів титриметричного аналізу за типом реакцій та способом титрування. 2.Визначати особливості приготування титрованих розчинів. 3.Використовувати способи вираження концентрації розчинів. 4.Готувати 0,1 М NaOH та 0,1 М HCl. Зміст навчання Теоретичні питання Класифікація методів титрування за типом хімічних реакцій: 1. Кислотно-основні. Осаджувальні. Комплексиметричні. Окисно-відновні. Класифікація методів за способом титрування: Пряме титрування. Зворотнє титрування (титрування за залишком). Непряме (замісникове) титрування. Особливості приготування робочих титрованих розчинів. Первинні стандартні розчини. Вторинні стандартні розчини. Способи вираження концентрації розчинів. Молярна концентрація. Нормальна концентрація. Відсоткова концентрація. Титр розчину. Розрахунки в титриметрії з використанням різних способів вираження концентрації. Приготування розчинів кислот та лугів. Граф логічної структури теми. ( див. додаток ) Джерела інформації. Основна література: 1. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др.; Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ «Золотые страницы», 2001. – с. 230-244. 2. Аналітична хімія / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова та ін.; Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ «Оригінал», 2004. – с. 213-234. 3. Лекція з аналітичної хімії за темою: Титриметричний аналіз. Класифікація методів. Кислотно-основне титрування. Порівняльний аналіз кривих титрування сильних та слабких кислот. Додаткова література: 1.Основы аналитической химии. Книга 2. Золотов В.А. – Москва: «Высшая школа», 2004. - с. 31-59. Орієнтовна основа дії Алгоритми приготування розчинів NaOH та НСl ^ 1. Алгоритм приготування 250 см3 0,1 М розчину NaOH приблизної концентрації 2. Алгоритм приготування 250 мл розчину 0,1 моль/дм3 НСl приблизної концентрації Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання Тест 1 Провізор-аналітик проводить титриметричне визначення кількісного вмісту лікарської речовини. Вимірювання якого показника необхідно провести аналітику? Ваги розчину Об’єму розчину титранту Ваги титранту Ваги осаду Густини розчину Тест 2 В хімічній лабораторії проводять титриметричне визначення лікарської речовини- відновника. На якому типі реакцій засноване це титрування? Нейтралізації Комплексоутворення Окислення-відновлення Приєднання Заміщення Тест 3 Провізор проводить кількісне визначення аміаку, який є леткою сполукою. Яким способом титрування необхідно скористатися спеціалісту? Пряме Зворотнє Замісникове Любим способом Тест 4 Хіміку-аналітику необхідно приготувати первинний стандартний розчин речовини. Із яких нижченаведених речовин можна приготувати такий розчин? K2Cr2O7, Na2B4O7 C6H6, C6H5 – CH3 CCl4, CH3Cl CH3COOH, HCl NaHCO3, H2CO3 Тест 5 Хіміку-аналітику треба приготувати розчин з точною молярною концентрацією. Яке визначення відноситься до поняття «молярна концентрація»: Число молей розчиненної речовини, що приходиться на 1 моль розчинника Число молей розчиненної речовини, що міститься в 10 г розчину Число молей розчиненної речовини, що міститься в 100 г розчину Число молей розчиненної речовини, що міститься в 1000 мл розчину Число молей розчиненної речовини, що міститься в 1000 г розчинника Тест 6 Яким вимогам повинні відповідати реакції, що застосовують в титриметричному аналізі? Реакція повинна проходити зворотньо та достатньо повільно Реакція повинна бути практично незворотня та бистро проходити В реакції повинні бути присутніми речовини, що заважають ходу основної реакції Реакція повинна йти при високій температурі та бути практично зворотньою Реакція повинна йти при низькій температурі та бути практично зворотньою Тест 7 10, 00 мл розчину хлориду барію реагує з 13,53 мл 0, 01000 н розчину сірчаної кислоти. Визначьте нормальну концентрацію хлориду барію. 0, 09162 моль/л 0, 01628 моль/л 0, 02613 моль/л 0, 01353 моль/л 0, 01528 моль/л Тест 8 Хімік готує титрований розчин тетраборату натрію. За яким правилом необхідно правильно доводити рівень розчину до мітки в мірній колбі? За правилом Вант-Гоффа. За правилом Панета-Фаянса. За правилом буравчика. За правилом Марковникова. За правилом меніска. Тест 9 Яким основним вимогам повинна відповідати речовина для приготування стандартного (титрованного) розчину? Речовина повинна бути відомого складу, бути стійкою при зберіганні та добре розчинятися у воді Речовина повинна мати малу малярну массу та добре розчинятися у воді Речовина повинна бути комплексною сполукою Речовина повинна легко розчинятися у воді та бути леткою Речовина не повинна розчинятися у воді та мати малу молярну масу Тест 10 Провізору необхідно приготувати первинний стандартний розчин речовини. В якому посуді необхідно доводити до певного об’єму такий розчин? В сосудах із темного скла В колбах для титрування В хімічних стаканах В мірних колбах В широкогорлих колбах Тест 11 Хімік готує розчин лугу для його подальшої стандартизації? Яку воду необхідно використовувати для приготування такого розчину? Водопровідну Кип’ячену Дистильовану Дощову Газовану Тест 12 Як позначається та як розраховується молярна масса еквівалента речовини? EM = f  MA F = σ  S m = ρ  V  t = i  K m = ς  M Тест 13 Провізору необхідно приготувати первинний стандартний розчин оксалатної кислоти. Для цього спеціаліст відміряє: Приблизну наважку речовини Точну наважку речовини Приблизний об’єм дистильованої води Точний об’єм дистильованої води Густину розчину Еталони відповідей до рішення цільових навчальних завдань. 6 - В; 9 – А; 13 - В. ^ Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті На початку заняття перевіряється підготовленність студентів до заняття шляхом усного опитування, проводиться інструктаж з техніки безпеки з хімічними реактивами. Далі студенти знайомляться з методиками експериментальної роботи . Черговим пропонується організувати робоче місце для групи. Студенти працюють самостійно у відповідності до ООД, викладених у методичних вказівках. По закінченні роботи студенти записують свої спостереження, рівняння відповідних хімічних реакцій, проводять необхідні розрахунки. Далі проводиться підсумковий контроль за темою (набори тестів). Потім розглядаються результати самостійної роботи, аналізуються помилки, підводяться підсумки заняття. Додаток Граф логічної структури теми: ^ Титриметричні методи аналізу. Титранти, їх приготування, розрахунки в титриметрії. Приготування розчинів 0,1М NaOH та 0,1М НСl Титр за речови- ною Заняття № 17 Тема: Метод кислотно-основного титрування. Стандартизація титрантів за стандартними речовинами та за розчинами з відомими концентраціями. ^ Актуальність теми Метод кислотно-основного титрування заснований на реакції взаємодії між кислотами та основами, тобто на реакції нейтралізації. Цей метод використовують для визначення кислот, лугів та солей, які при гідролізі утворюють кислу або лужну реакції середовища. За допомогою кислотно-основного методу титрування та розрахункових формул можна визначити концентрацію речовин, які у розчинах дають кислу або лужну реакцію середовища. Лікарські речовини часто мають кислотну або основну природу. Для кількісного визначення діючої речовини у лікарському препараті, а також домішок, можна використовувати методи кислотно-основного титрування. Методи кислотно-основного титрування традиційно використовують для визначення HCl, NH4OH, NaHCO3, Na2B4O7, CH3COOK, фенолів, натрія бензоата, кофеїна-бензоат натрію, аскорбінової, нікотинової, глютамінової кислот тощо (більш ніж 40% фармакопейних лікарських речовин). ^ Цілі навчання Загальна мета. Вміти кількісно визначати речовини за допомогою методу кислотно-основного титрування. Конкретні цілі. Вміти: Розрізняти методи кислотно-основного титрування (ацидиметрія, алкаліметрія). Визначати особливості приготування первинних та вторинних стандартних розчинів. Застосовувати різні способи визначення точної концентрації вторинних стандартних розчинів. Проводити стандартизацію розчинів HCl та NaOH. Зміст навчання Теоретичні питання 1. Методи кислотно-основного титрування. 1.1. Ацидіметрія. 1.2. Алкаліметрія. 2. Стандартні (титровані) розчини. 2.1. Первинні стандартні розчини. 2.2. Вторинні стандартні розчини. 3. Стандартизація розчинів кислот та лугів. 3.1. За стандартними речовинами. 3.2. За стандартними розчинами лугів чи кислот. 3.3. За розчинами з фіксаналів. 4. Способи визначення точної концентрації вторинних стандартних розчинів: 3.1. Спосіб окремих наважок. 3.2. Спосіб піпетування. Граф логічної структури теми. (див. додаток) Джерела інформації. Основна література: 1. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др.; Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ «Золотые страницы», 2001. – с. 246-249. 2. Аналітична хімія / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова та ін.; Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ «Оригінал», 2004. – с. 232-235. 3. Лекції з аналітичної хімії за темою: Титриметричний аналіз. Класифікація методів. Кислотно-основне титрування. Порівняльний аналіз кривих титрування сильних та слабких кислот. Додаткова література: Основы аналитической химии. Книга 2. Золотов Ю.Н. - Москва: «Высшая школа». 2004. - с. 42-59. Орієнтовна основа дії Виконайте експериментальну роботу, користуючись алгоритмами стандартизації розчинів NaOH та НСl. ^ 1. Алгоритм стандартизації розчину HCl за розчином натрію тетраборату 2. Алгоритм стандартизації розчину NaOH за оксалатною кислотою Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання Тест 1 Хімік-аналітик проводить визначення концентрації оцтової кислоти титриметричним методом, використовуючи в якості титранту NaОH. Як називається цей метод титрування? Алкаліметрія Ацидіметрія Замісникове титрування Осаджувальне титрування Аргентометрія Тест 2 Хімік-аналітик проводить визначення масової частки оксалатної кислоти методом кислотно-основного титрування. Розчин якого титранту необхідно використати для цього? HCl NaOH Na2B4O7 Na2C2O4 Na2CO3 Тест 3 В кислотно-основному методі титрування використовують рН-індикатори, інтервал переходу яких залежить від: А. Концентрації розчину індикатору В. Природи досліджуваної речовини С. Константи іонізації індикатора D. Концентрації досліджуваного розчину Е. Концентрації титранту Тест 4 Яку речовину можна визначити як методом кислотно-основного титрування, так і методом окисно-відновного титрування? Оксалатна кислота Амонію хлорид Кальцію нітрат Натрію сульфат Натрію гідроксид Тест 5 Для приготування первинного стандартного розчину речовиниї наважку речовини зважують на: Аналітичних терезах Технохімічних терезах Аптечних терезах Не зважують Тест 6 В якому посуді необхідно доводити до точного об’єму розчини з точною концентрацією (стандартні розчини)? У сосудах із темного скла В конічних колбах В хімічних стаканах В мірних колбах В широкогорлих колбах Тест 7 Для стандартизації розчину НСl аналітик використовує стандартну речовину. Яка це речовина? Натрію тетраборат Натрію гідроксид Натрію гідрокарбонат Кислота щавлева Кислота янтарна Тест 8 Для стандартизації хлорводневої кислоти за наважкою натрія тетраборату аналітику потрібно використання кислотно-основного індикатора. Який індикатор використає спеціаліст? Еріохром чорний Фенолфталеїн Пірокатехін фіолетовий Мурексід Метиловий оранжевий Тест 9 В контрольно-аналітичній лабораторії хіміку необхідно провести стандартизацію розчину натрію гідроксиду. Який первинний стандартний розчин він може для цього використати? Натрію тетраборату Ацетатної кислоти Хлоридної кислоти Натрію хлориду Оксалатної кислоти Тест 10 Провізор проводить стандартизацію хлорводневої кислоти за натрію тетраборатом, використовуючи індикатор метиловий оранжевий. В який колір забарвлюється розчин в кінцевій точці титрування? Оранжевий Блакитний Зелений Жовтий Красний Тест 11 Індикатор фенолфталеїн при стандартизації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою в точці еквівалентності набуває кольору: Чорного Блакитного Червоного Рожевого Жовтого Тест12 Для визначення точної концентрації.вторинного стандартного розчину лугу хімік помістив наважку стандартної речовини в колбу для титрування і відтитрував розчином натрію гідроксиду. Який спосіб визначення точної концентрації розчину застосував спеціаліст? Окремих наважок Піпетування Зворотного титрування Замісникового титрування Тест 13 Для приготування розчину кислоти хімік-аналітик скористався фіксаналом. Який розчин приготував спеціаліст? Первинний стандартний Вторинний стандартний Розчин з приблизною концентрацією Розчин з фіксаналу приготувати не можливо --- Еталони відповідей до рішення цільових навчальних завдань.

Схожі:

	Методичні вказівки для студентів 2-го курсу фармацевтичного факультету із самостійної підготовки до практичних занять з аналітичної хімії Методичні вказівки призначені для самостійної підготовки до практичних занять з аналітичної хімії студентів 2-го курсу фармацевтичного...		Ки для студентів 2 курсу фармацевтичного факультету з кредитно-модульною системою навчання із самостійної підготовки до практичних занять з органічної хімії Модуль І донецьк 2011 Це підкреслюють методичні розробки з усіх розділів органічної хімії, вказуючи на тісний взаємозв'язок базових та професійно орієнтованих...
	И для студентів 2 курсу фармацевтичного факультету з кредитно-модульною системою навчання із самостійної підготовки до практичних занять з органічної хімії Модуль ІІ донецьк 2011 Це підкреслюють методичні розробки з усіх розділів органічної хімії, вказуючи на тісний взаємозв'язок базових та професійно орієнтованих...		Методичні вказівки для студентів 2-го курсу фармацевтичного факультету з аналітичної хімії (весінній семестр) Донецьк, 2008 Знання з аналітичної хімії є фундаментом для вивчення фармацевтичних дисциплін, таких як фармацевтична хімія, токсикологічна хімія,...
	Методичні вказівки для студентів 5 курсу фармацевтичного факультету до практичних занять з токсикологічної хімії (осінній семестр) Донецьк 2009 За редакцією зав кафедрою фармацевтичної та токсикологічної хімії, д Х. н Матвієнко А. Г		М. Горького методичні вказівки для самостійної роботи з біологічноі хімії для студентів фармацевтичного факультету частина п донецьк, 2007 Цей курс біохімії для керованої позааудиторної підготовки студентів-фармацевтів до практичних занять по кожній темі дає ретельно...
	М. Горького методичні вказівки для самостійної роботи з біологічноі хімії для студентів фармацевтичного факультету частина 1 Донецьк, 2008 Цей курс біохімії для керованої позааудиторної підготовки студентів-фармацевтів до практичних занять по кожній темі дає ретельно...		Методичні вказівки для студентів 2 курсу фармацевтичного факультету із самостійної підготовки до практичних занять Донецького національного медичного університету ім. М. Горького. Методичні вказівки відповідають робочій програмі з першої долікарської...
	Методичні вказівки для студентів 2-го курсу фармацевтичного факультету з органічної хімії Донецьк, 2007 За редакцією зав кафедрою фармацевтичної та токсикологічної хімії, доктора хімічних наук Матвієнко А. Г		Методичні вказівки для студентів 3-го курсу фармацевтичного факультету з фармацевтичної хімії Донецьк 2008 За загальною редакцією зав кафедрою фармацевтичної та токсикологічної хімії, доктора хімічних наук Матвієнко А. Г