Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу \"Аналітична хімія\" (кількісний аналіз) Для студентів факультету природничих наук icon

Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу "Аналітична хімія" (кількісний аналіз) Для студентів факультету природничих наук




НазваМетодичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу "Аналітична хімія" (кількісний аналіз) Для студентів факультету природничих наук
Сторінка1/3
Дата26.06.2013
Розмір0.5 Mb.
ТипМетодичні рекомендації
  1   2   3


Національний університет

"КИЄВО-МОГИЛЯНСЬКА АКАДЕМІЯ"

Кафедра хімії


Н. Г. Антонюк


Методичні рекомендації

до виконання лабораторних робіт

з курсу


"Аналітична хімія"

(кількісний аналіз)


Для студентів факультету природничих наук

Спеціальність "Хімія"

Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з аналітичної хімії (кількісний аналіз) для студентів факультету природничих наук. Спеціальність "Хімія"/ Укл. Антонюк Н. Г. – К.: НаУКМА, 2004. 52 с.


Укладач

Антонюк Наталія Григорівна


Рецензент:

М. Т. Брик, д-р хім. наук, професор


Затверджено до друку Вченою радою НаУКМА

Протокол №34 (5) від 20.05.04 р.


ЗМІСТ

Передмова

5

^ Гравіметричний метод аналізу.

6

Л.р. № 1 (1). Визначення засвоюваної фосфорної кислоти в мінеральних добривах (суперфосфат, преципітат).

10


Л.р. № 1 (2). Визначення магнію 8-оксихіноліном.

13

Л.р. № 1 (3). Визначення вмісту ніколу у вигляді диметилгліоксимату

ніколу (II).

14

Л.р. № 2. Визначення води в кристалогідраті (NiCl26H2O).

15

^ Титриметричний метод аналізу.

16

І. Кислотно-основне титрування

20

Л.р. № 3 (1). Визначення вмісту карбонату та гідрокарбонату натрію у суміші (Пряме титрування).

23

Л.р. № 3 (2). Визначення вмісту аміаку в солях амонію (зворотнє титрування).

24

ІІ. Окисно-відновне титрування

25

Л.р. № 4 (1). Перманганатометричне визначення пероксиду водню (Пряме титрування).

26


Л.р. № 4 (2). Йодометричне визначення йонів міді (титрування замісника).

27


Л.р. № 4 (3). Визначення цукрів.

28


ІІІ. Осадове титрування.

30

Л.р. № 5 (1). Визначення вмісту хлорид-йонів за методом Мора.

30

Л.р. № 5 (2). Визначення вмісту хлоридів методом Фольгарда (зворотнє титрування).

31

IV. Комплексометричне титрування.

32

Л.р. № 6. Комплексонометричне визначення вмісту йонів міді (кальцію, магнію, цинку, заліза).


33

^ Потенціометричний метод аналізу.

34

Л.р. № 7 (1). Визначення вмісту кислот у суміші методом потенціометричного титрування (суміш соляної та оцтової кислот).


36

Л.р. № 7 (2). Визначення нітратів за допомогою йонселективного електроду.

37

^ Пряма кондуктометрія.

39

Л.р. № 8. Вимірювання електропровідності води.

39

^ Фотоколориметричний метод аналізу.

40

Л.р. № 9 (1). Визначення заліза сульфосаліциловою кислотою.

41

Л.р. № 9 (2). Визначення заліза за роданідним комплексом.

43

Л.р. № 9 (3). Колориметричне визначення вмісту міді у грунтах.

44

^ Хроматографічні методи аналізу.

47

Л.р. № 10 (1). Визначення вмісту нітратів у мінеральних добривах.

47

Використана література.

49


Передмова

Ці методичні рекомендації розроблено для студентів-хіміків другого року навчання, що вивчають кількісний аналіз.

Мета загального курсу кількісного аналізу – ознайомити студентів з теорією найбільш важливих сучасних методів аналізу, навчити їх практично використовувати типові аналізи різноманітних зразків.

В роботі розглянуто хімічні методи аналізу:

  • гравіметричний,

  • титрометричний;

фізико-хімічні:

  • електрохімічний,

  • оптичний;

методи концентрування і розділення:

  • хроматографічний.

Коротенько надано теоретичні основи кожного методу аналізу і приведені приклади практичних визначень (протоколів лабораторних робіт).

^ Гравіметричний метод аналізу

Теоретична частина.

Ваговий аналіз — один з давно відомих, найбільш вивчених методів аналізу, за допомогою якого встановлено хімічний склад більшості речовин. Методом вагового аналізу часто встановлюють чистоту вихідних препаратів, а також концентрацію розчинів, які застосовуються в інших методах кількісного аналізу. Вивчення теорії вагового аналізу дуже важливе також тому, що ці методи застосовуються для розділення елементів не тільки в аналітичній хімії, а й в технології, зокрема, при виділенні рідкісних металів, при добуванні чистих препаратів та ін.

Найбільш поширені методи вагового аналізу грунтуються на виділенні компоненту, який визначають, в осад, тобто у важкорозчинну сполуку, яку відокремлюють від розчину фільтруванням (або центрифугуванням).

Крім процесів осадження, для розділення елементів в аналізі мають значення й інші реакції. Очевидно, що розділення компонентів складної суміші можливе (більш або менш просто) тільки тоді, коли один з компонентів можна виділити у вигляді сполуки, яка утворює певну поверхню поділу. У зв’язку з цим треба розглянути в загальному вигляді питання фазового розділення.

^ Фазою називають частину системи, відокремлену від інших її частин певною поверхнею поділу. Всередині кожної окремої фази речовина є однорідною в хімічному і фізичному відношенні.

Відповідно до трьох видів фаз (газоподібна, рідка, тверда) можна розглядати окремо три основні групи методів вагового аналізу і розділення елементів:

1) утворення твердої фази у рівновазі з розчином; 2) виділення одного або кількох компонентів у рідку фазу, яка не змішується з водою; 3) виділення компонентів у вигляді газів.

Найчастіше використовуються методи, що грунтуються на утворенні твердої фази.

Вимоги до осадів у кількісному аналізі:

  • Осад повинен бути практично нерозчинний (повнота осадження).

  • Склад осаду після висушування або прожарювання повинен відповідати певній формулі (сталий склад).

  • Осад повинен бути у формі, зручній для відокремлення його від розчину фільтруванням (висока чистота осаду, певна агрегатна форма осаду).

Фактори, що впливають на повноту осадження:

Добуток розчинності. Рівновагу між твердою фазою ByAx та катіонами Bx+ і аніонами Ay-, які знаходяться у розчині, в загальному вигляді можна виразити рівнянням:



Тоді добуток розчинності осаду ByAx знаходять за формулою



Як бачимо надлишок осаджувача збільшує концентрацію одного з йонів осаду, а розчинність осаду зменшує. Проте введення надто великого надлишку осаджувача іноді може призвести до небажаних результатів з двох причин:

  1. Надлишок осаджувача може викликати осадження не тільки даного йону, а й інших йонів.

  2. Великий надлишок осаджувача досить часто веде до збільшення розчинності осаду внаслідок утворення комплексних сполук.

Щоб визначити числове значення допустимої межі розчинності, треба врахавувати основні умови вимірювання. Для з’ясування умов осадження, а саме для обчислення потрібного надлишку осаджувача, допустимої кислотності розчину і т. д., величину допустимої помилки виражають у грам-йонах (відносно йона, який визначають).

Враховуючи чутливість аналітичних терезів (10-4 г), порядок молекулярної маси більшості осадів (100) та обיєм рідини, що знаходиться у рівновазі з розчином, (1 л) знаходимо, що в звичайних умовах вагового аналізу необхідна і достатня межа розчинності виражається числом:




Вплив кислотності та комплексоутворення.

Розчинність осаду (солі слабкої кислоти) з врахуванням впливу кислотності, яка чисельно дорівнює концентрації йонів металу (S = [Men+]), розраховують з формули:





Розчинність осаду з урахуванням впливу комплексоутворення, яка чисельно дорівнює концентрації аніонів кислотного залишку (S = [An-]) , розраховують з формули:





Вплив розчинника. Розчинність більшості сполук катіонів з аніонами неорганічних кислот різко знижується при додаванні неорганічних розчинників.

Вплив температури. Розчинність більшості осадів при нагріванні збільшується. Зміна розчинності залежно від температури пов’язана з тепловим ефектом розчинення. Якщо відбувається ендотермічний процес, розчинність збільшується, якщо екзотермічний процес - розчинність зменшується.

Типи осадів.

Аморфний осад. Цей тип осаду має дрібні кристали, що поєднуються у крупніші часточки. Утворюється внаслідок швидкого зливання концентрованих розчинів реагенту.

Кристалічний осад. Цей тип осаду має крупні кристали. Утворюється внаслідок повільного зливання розбавлених розчинів реагенту, для повного утворення осаду розчин має постояти певний час.

Співосадження. Це – явище осадження розчинного за даних умов компоненту внаслідок утворення іншого осаду. Має 3 види:

  1. Захоплення компонентів розчину в середину кристалів осаду (оклюзія);

  2. Адсорбція компонентів розчину на поверхню кристалів осаду;

  3. Післяосадження – перехід компонентів розчину на осад після утворення кристалів осаду.

Умови осадження і добування вагової форми.

І Осадження.

  • Вибір осаджувача;

  • Кількість речовини для аналізу;

  • Кількість і концентрація осаджувача;

  • Концентрація йонів водню;

  • Об’єм і концентрація розчину при осадженні;

  • Температура.

ІІ Відстоювання, промивання і фільтрування. Для аморфних осадів відстоювання необов’язкове; їх можна відокремлювати фільтруванням після того, як відбулася коагуляція колоїдних часточок. Для кристалічних осадів характерне утворення пересичених розчинів, тому зовнішня ознака — просвітлення розчину над осадом — недостатня. Кристалічні осади перед фільтруванням відстоюють від 30 хв до 24 год і більше.

^ Вибір рідини для промивання. Якщо розчинність осаду значно менша практично допустимої, найкраще промивати осад гарячою дистильованою водою. Якщо осад помітно розчинний, треба зменшувати його розчинність. Цього досягають кількома способами. Найчастіше застосовують надлишок однойменного іона у вигляді сполуки, леткої при прожарюванні. Часто обмежуються промиванням невеликими порціями холодної води. Іноді осад промивають спочатку розчином, який містить однойменний з ним іон, доти, поки не будуть видалені сторонні речовини. Після цього надлишок електроліту, який містить однойменний іон, видаляють, закінчуючи промивання осаду невеликими порціями води. Іноді можна застосовувати неводні розчинники.

ІІІ Висушування.

  • Висушування осадів без нагрівання;

  • Висушування осадів при слабкому нагріванні (100-125С);

  • Прожарювання осадів (600-1100С).

1. Якщо хімічний склад осаду не змінюється при утворенні його вагової форми, то прожарюють при порівнянно невисокій температурі (наприклад, осади сульфату барію, сульфату свинцю, хлориду срібла та ін.).

2. Коли перетворення у вагову форму пов’язане із зміною хімічного складу осаду, потрібна дуже висока температура (Fe (OH)3).

3. Крім розглянутих способів прожарювання, застосовують у деяких випадках спеціальні засоби, наприклад прожарювання в струмені інертного газу.

^ Побічні процеси, які відбуваються при прожарюванні. Під час прожарювання осадів можуть відбуватися побічні процеси, з яких найбільше значення мають два: 1) відновлення речовини осаду і 2) звітрювання його. Вони впливають на точність результатів.

^ Гідроскопічність осадів. Однією з причин, яка веде до помилок аналізу, є гідроскопічність осадів після прожарювання, тобто поглинання осадом води внаслідок утворення нової хімічної сполуки, сольватації, адсорбція води на поверхню води або в капілярах висушених гелів.


^ Практична частина.

Визначуваний компонент виділяється в осад. Осаджувач – неорганічна сполука.

Лабораторна робота № І (1).

Визначення засвоюваної фосфорної кислоти в мінеральних добривах

(суперфосфат, преципітат).

Попередня інформація. В добриві – суперфосфаті розрізняють 4 типи "фосфорної кислоти" (Р2О5):

  1. Вільна фосфатна кислота. Її кількість визначають титруванням водної витяжки з добрива лугом.

  2. Водорозчинна фосфатна кислота складається з вільної фосфатної кислоти та її водорозчинних солей. Її кількість визначають, осаджуючи РО43- магнезіальною сумішшю.

  3. Засвоювана фосфатна кислота – сума водорозчинної та цитрато-розчинної кислот.

  4. Загальна фосфатна кислота – загальний вміст Р2О5 у добриві. Для її визначення розчиняють наважку добрива у царській горілці, відділяють осад SiO2, та звיязують Fe3+ та Al3+ лимонною кислотою і потім осаджують РО43- магнезіальною сумішшю.

Найчастіше визначають саме засвоювану фосфорну кислоту. Для цього наважку оброблюють спочатку водою, переводячи у розчин водорозчинні компоненти – фосфорну кислоту H3PO4 та дигідрофосфат кальція Ca(H2PO4)2. Нерозчинний залишок фільтрують і оброблюють його аміачним розчином цитрату аммонію (реактив Петермана), розчиняючи цитрато-розчинні сполуки – гідрофосфат кальція CaHPO4. Рівні обיєми водного та цитратного розчинів змішують і осаджують РО43- магнезіальною сумішшю.

H3PO4 + MgCl2 + 3NH4OH = MgNH4PO4 + 2NH4Cl + 3H2O

Ca(H2PO4)2 + 2MgCl2 + 4NH4OH = 2MgNH4PO4 + 2NH4Cl + CaCl2 + 4H2O

CaHPO4 + MgCl2 + NH4OH = MgNH4PO4 + CaCl2 + H2O

Осад відфільтровують, промивають і прожарюють. Вагову форму Mg­2P2O7 перераховують на Р2О5 і виражають у відсотках.

Реагенти.

  1. Реактив Петермана;

  2. Магнезіальна суміш;

  3. Азотна чи сірчана кислота.

Приготування реактиву Петермана. 50,0 г хімічно чистої лимонної кислоти розчиняють у 70 мл 25% аміаку (густина 0,91-0,92 г/см3). Охолоджують розчин і додають воду до густини 1,09 г/см3. Потім на кожні 100 мл розчину додають ще по 5 мл 25% аміаку. Розчин фільтрують. Реактив Петермана має густину 1,082-1,083 г/см3.

Проиготування магнезіальної суміші. 55 г хімічно чистого хлориду магнію MgCl2.6H2O і 70 г хлориду амонію NH4Cl розчиняють в 650 мл дистильованої води. До отриманої суміші додають 350 мл 8% розчину аміаку (густина 0,96 г/см3).

Хід роботи.

  1. З подрібненої проби суперфосфату візьміть наважку приблизно 2,5 г, перенесіть у ступку, додайте 20-25 мл води і розітріть.

  2. Рідину зі ступки декантуйте на фільтр, фільтрат збиріть у мірну колбу на 250 мл. Залишок обробіть у ступці подібним чином ще 3 рази.

  3. Вміст ступки перенесіть на фільтр і промийте водою, доки в колбі не збереться приблизно 200 мл фільтрату. Якщо фільтрат мутний, додайте кілька крапель азотної чи соляної кислоти.

  4. Доведіть обיєм фільтрату у колбі до позначки.

  5. Фільтр з нерозчинним залишком суперфосфату перенесіть у мірну колбу на 250 мл. Додайте 100 мл реактиву Петермана і струшуйте поки фільтр не розпадеться на дрібні волокна.

  6. Доведіть обיєм розчину до мітки, закрийте колбу пробкою і залиште на 15 годин при кімнатній температурі, а потім на 1 годину при 40С на водяній бані.

  7. Візьміть по 50 мл водної та цитратної витяжок піпеткою та змішайте у конічній колбі.

  8. Додайте по краплині 25 мл магнезіальної суміші і 30-40 хв енергійно перемішуйте (або залиште колбу на 8-12 годин).

  9. Осад фосфату магнію-амонію відфільтруйте MgNH4PO4, промийте 2% розчином аміаку, висушіть і прожарте до постійної маси.

  10. Знаючи масу пірофосфату магнію Mg­2P2O7, розрахуйте вміст Р2О5 в суперфосфаті за формулою:
    ,

де 142,0 – молекулярна маса Р2О5;

222,6 – молекулярна маса Mg­2P2O7;

m – маса прожареного осаду Mg­2P2O7, г;

500 – обיєм водоцитратної витяжки з суперфосфату, мл;

100 – обיєм витяжки, взятий для осадження фосфат-іону, мл;

m1 – наважка суперфосфату, г.

Осаджувач – органічна сполука.

Лабораторна робота №1 (2).

Визначення магнію 8-оксихіноліном.




Попередня інформація. 8-оксихінолін при pH 9,5-12,7 кількісно осаджує магній у вигляді жовтого кристалічного осаду оксихінолінату магнію Mg(C9H6NO)2.2H2O. При 105оС осад втрачає воду і гравіметричною формою є Mg(C9H6NO)2. Осадженню магнію можуть заважати усі елементи крім лужних металів. Гравіметричний фактор FMg=0,0778 (130оС).

Реагенти.

  1. Соляна кислота HCl, концентрована (=1,17);

  2. 8-оксихінолін, 5% розчин в 2М оцтовій кислоті;

  3. Аміак, NH3, розчин 1:1;

  4. Індикатор фенолфталеїн, 0,1% розчин у 60% етанолі.
  1   2   3

Схожі:

Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу \"Аналітична хімія\" (кількісний аналіз) Для студентів факультету природничих наук iconМетодичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу "аналітична хімія" (якісний аналіз) Для студентів
Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з аналітичної хімії для студентів факультету природничих наук. Спеціальність...
Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу \"Аналітична хімія\" (кількісний аналіз) Для студентів факультету природничих наук iconМетодичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу "Аналітична хімія навколишнього середовища" Для студентів факультету природничих наук
Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з аналітичної хімії навколишнього середовища для студентів факультету природничих...
Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу \"Аналітична хімія\" (кількісний аналіз) Для студентів факультету природничих наук iconМетодичні вказівки до лабораторних робіт з курсу "Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу " для студентів 2-го курсу спеціальності 6091600"Хімічна технологія високомолекулярних сполук"
Методичні вказівки до лабораторних робіт з курсу "Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу "
Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу \"Аналітична хімія\" (кількісний аналіз) Для студентів факультету природничих наук iconМетодичні вказівки до лабораторних робіт з курсу «Фізколоїдна хімія» для студентів спеціальності )070801
Методичні вказівки до лабораторних робіт з курсу «Фізколоїдна хімія» / Укладачі: Л. М. Миронович, І. Г. Воробйова, О. П. Манжос....
Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу \"Аналітична хімія\" (кількісний аналіз) Для студентів факультету природничих наук iconМіністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з
Частина 2 "Аналітична хімія"" (для студентів 2 курсу денної форми навчання за напрямом підготовки 040106 – “Екологія, охорона навколишнього...
Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу \"Аналітична хімія\" (кількісний аналіз) Для студентів факультету природничих наук iconМіністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до виконання самостійних І контрольних робіт
Методичні вказівки до виконання самостійних І контрольних робіт з дисципліни "Аналітична хімія" (для студентів 2 курсу заочної форми...
Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу \"Аналітична хімія\" (кількісний аналіз) Для студентів факультету природничих наук iconМіністерство освіти І науки України Харківська національна академія міського господарства методичні вказівки до виконання лабораторних робіт
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з дисципліни "Харчова хімія" (для студентів 1 – 2 курсів денної та заочної форм...
Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу \"Аналітична хімія\" (кількісний аналіз) Для студентів факультету природничих наук iconХарківська національна академія міського господарства методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з курсу
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з курсу “Технологія очищення природних вод” (для студентів 4- 5 курсу денної І...
Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу \"Аналітична хімія\" (кількісний аналіз) Для студентів факультету природничих наук iconМетодичні вказівки до виконання лабораторних робіт з курсу: „ Теорія прийняття рішень І оптимізація для студентів 4-го курсу денної форми навчання
При підготовці до лабораторних робіт студенти вивчають методичні вказівки до їх виконання, конспект лекцій, рекомендовану літературу,...
Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з курсу \"Аналітична хімія\" (кількісний аналіз) Для студентів факультету природничих наук iconМетодичні вказівки до виконання лабораторних робіт з курсу «гермотехніка» для студентів спеціальності
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з курсу «Гермотехніка» / Укладач С. М. Гудков. – Суми: Вид-во СумДУ, 2007. –38...
Додайте кнопку на своєму сайті:
Документи


База даних захищена авторським правом ©zavantag.com 2000-2013
При копіюванні матеріалу обов'язкове зазначення активного посилання відкритою для індексації.
звернутися до адміністрації
Документи